[發明專利]一種快速測定三七藥材含量的方法

有效

• 申請號: 201410176630.4
• 申請日: 2014-04-29
• 公開（公告）號: CN103901136A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 夏羽;周樹和
• 申請（專利權）人: 東莞廣發制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/06
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司 44215
• 代理人: 李玉平

1.一種快速測定三七藥材含量的方法，其特征在于：它是按照以下步驟進行測定的：

(1)供試品溶液的制備

稱取三七藥材粗粉作為供試品，加入有機溶劑分別加熱提取若干次，分別將若干次提取液過濾制得濾液，合并濾液并加入有機溶劑定容，搖勻，過濾制得續濾液，量取續濾液并加入有機溶劑定容，即制得供試品溶液；

(2)對照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷R_g1對照品、人參皂苷R_b1對照品及三七皂苷R₁對照品適量，加甲醇制成每1ml分別含三七皂苷R₁0.069-0.073mg、人參皂苷R_g10.300-0.320mg、人參皂苷R_b10.285-0.299mg的混合溶液，即制得對照品溶液；

(3)采用高效液相色譜法測定

用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈與水的混合液為流動相進行高壓梯度洗脫；檢測波長為203nm；分別精密吸取所述對照品溶液與所述供試品溶液，注入液相色譜儀，進行測定，最后計算出供試品中三七含量。

2.根據權利要求1所述的一種快速測定三七藥材含量的方法，其特征在于：所述步驟(1)供試品溶液的制備具體為：精密稱取三七藥材粗粉45.00-55.00g作為供試品，加入75%乙醇分別加熱提取若干次，若干次加熱提取加入的75%乙醇的體積依次為250?ml、100?ml、100ml，分別將若干次提取液用紗布過濾制得濾液，合并濾液并加入75%乙醇定容至500?ml，搖勻，過濾制得續濾液，精密量取續濾液5?ml加甲醇定容至50?ml，即制得供試品溶液。

3.根據權利要求1所述的一種快速測定三七藥材含量的方法，其特征在于：所述步驟(1)供試品溶液的制備具體為：精密稱取三七藥材粗粉45.00-55.00g作為供試品，加入75%乙醇分別加熱提取三次，三次加熱提取加入的75%乙醇的體積依次為250?ml、100?ml、100ml，每次加熱提取的溫度為70℃，每次加熱提取的時間為1h，分別將三次提取液用紗布過濾制得濾液，合并濾液并加入75%乙醇定容至500?ml，搖勻，過濾制得續濾液，精密量取續濾液5?ml加甲醇定容至50?ml，即制得供試品溶液。

4.根據權利要求1所述的一種快速測定三七藥材含量的方法，其特征在于：所述步驟(3)采用高效液相色譜法測定中，所述以乙腈與水的混合液為流動相進行梯度洗脫，是以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下述體積比進行高壓梯度洗脫：0-12min，流動相A為19%，流動相B為81%，12-60min，流動相A為19%至36%，流動相B為81%至64%；檢測波長為203nm；柱溫為室溫；流速為1.00mL/min；進樣量為10μL。

5.根據權利要求1所述的一種快速測定三七藥材含量的方法，其特征在于：所述步驟(3)采用高效液相色譜法測定中，最后采用外標法計算出供試品中三七含量，其中：

供試品中含有的R₁的含量（%）：

w₁=????????????????????????????????????????????????

供試品中含有的R_g1的含量（%）：

w₂=

供試品中含有的R_b1的含量（%）：

w₃=

供試品中三七含量，以R₁、R_g1及R_b1及的總含量計為：

w=?w₁+w₂+w₃

式中，C_R1?、C_Rg1、C_Rb1分別為對照品溶液中R₁、R_g1及R_b1的濃度，單位為mg/ml；

C_樣中R1、C_樣中Rg1、C_樣中Rb1分別為供試品溶液中R₁、R_g1及R_b1的濃度，單位為mg/ml；

A_R1、A_Rg1、A_Rb1分別為對照品溶液中R₁、R_g1及R_b1的峰面積；

A_樣中R1、A_樣中Rg1、A_樣中Rb1分別為供試品溶液中R₁、R_g1及R_b1的峰面積；

w₁、w₂、w_3?分別為供試品中含有的R₁、R_g1及R_b1的含量，單位為%；

w為供試品中三七含量，以R₁、R_g1及R_b1的總含量計，單位為%。