[發(fā)明專利]用于場發(fā)射器件的二硫化鉬薄膜的制備方法

在審

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• 申請日: 2014-04-29
• 公開（公告）號: CN103924213A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳華強;袁碩果;李寒;錢鶴
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學
• 主分類號: C23C16/44
• 分類號: C23C16/44;C23C16/30
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 張大威

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學氣相沉積技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于場發(fā)射器件的二硫化鉬薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

場致發(fā)射(FED)是在金屬或半導體等表面施加高強度的電場、通過隧道效應使電子進入真空中。與熱電子發(fā)射相比，場致發(fā)射的冷陰極具有功耗低、響應速度快等優(yōu)點。

早期場發(fā)射陰極材料通常采用M_O，W等高熔點金屬和Si等半導體材料，并將其制備成尖錐狀以減低所需的外加電場強度，但是這種陰極材料發(fā)射電流小，性能不穩(wěn)定，制備工藝復雜，成本高，尚未達到應用水平。薄膜邊緣結(jié)構(gòu)的場增強比楔形結(jié)構(gòu)大，屏蔽效應比楔形結(jié)構(gòu)更小，更有利于場發(fā)射，而且這種結(jié)構(gòu)在制作方法和過程上都比楔形結(jié)構(gòu)簡單，但是由這種結(jié)構(gòu)的工藝條件決定了這種結(jié)構(gòu)的發(fā)射體一般都是平躺在襯底上的，這就在一定程度上限制了它的使用范圍。當如果納米結(jié)構(gòu)定向地垂直生長在襯底上時，就使得這種材料有較高的長徑比。這種獨特的納米結(jié)構(gòu)不但有很高的長頸比還有很大的比表面積，所以這種納米結(jié)構(gòu)就能成為很好的場發(fā)射材料。另外，由于這些二維材料如MoS₂邊緣有很多的電子所組成。因此，該納米結(jié)構(gòu)的二維材料，被認為是最具前景的場發(fā)射材料之一。

但近年來過渡金屬硫族化物(transition?metal?dichalcogenides，TMD)晶體材料，如MoS₂等越來越受到了學術(shù)界和工業(yè)界的高度重視。因為該類材料單分子層內(nèi)部天然就有較大的帶隙，雖然它的電子流動性較差，但在制造晶體管時，用一種氧化層介質(zhì)柵門就可使室溫下單層TMD材料的遷移率大大提高，許多獨特的電學和光學性質(zhì)在該材料由體材料降解到單分子層材料后體現(xiàn)出來，該類材料已成為新一代高性能納米器件國際前沿研究的核心材料之一，同當前廣泛應用的硅相比，TMD除了體積更小，另一個優(yōu)勢是比硅的能耗更低。以MoS₂為代表的TMD材料制備的場效應晶體管，在穩(wěn)定狀態(tài)下耗能比傳統(tǒng)硅晶體管小10萬倍。

現(xiàn)有的MoS₂薄膜的制備主要集中在機械剝離，液相剝離等，但這些方法制備的薄膜層數(shù)不可控，微觀上都是平鋪的MoS₂納米片、盤、線等納米結(jié)構(gòu)，而且獲得的面積也比較小。適用于高性能場發(fā)射器件二維原子晶體材料MoS₂還很少被研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的目的在于提出一種場發(fā)射性能好的用于場發(fā)射器件的二硫化鉬薄膜的制備方法。

根據(jù)本發(fā)明實施例的用于場發(fā)射器件的二硫化鉬薄膜的制備方法，包括以下步驟：提供硫蒸氣；將所述硫蒸氣吹入置有襯底和MoO₃粉末的反應腔，以使所述MoO₃粉末與所述硫蒸氣反應生成氣態(tài)的MoO_x并沉積到所述襯底上，其中2≤x＜3；向所述反應腔中繼續(xù)通入所述硫蒸氣，先將所述反應腔加熱到預設(shè)反應溫度持續(xù)預設(shè)反應時間，然后將所述反應腔降溫至室溫，以使所述硫蒸氣與所述MoO_x在所述襯底表面形成先平面生長后垂直生長的二硫化鉬薄膜。

根據(jù)本發(fā)明上述實施例的用于場發(fā)射器件的二硫化鉬薄膜的制備方法，得到的MoS₂薄膜從宏觀上成二維平面結(jié)構(gòu)，從微觀上可以看到多個垂直生長的MoS₂納米結(jié)構(gòu)。因此該MoS₂薄膜具有很大的比表面積，它們有著豐富的空間幾何邊緣。由于通常在表面邊緣處會形成很強的局域電場(這是由電荷分布特性引起的)，能夠有效降低材料場發(fā)射所需要的外加電場，有利于電子的場致發(fā)射。因此，本發(fā)明的二硫化鉬薄膜的制備方法得到的MoS₂薄膜場發(fā)射性能好。本發(fā)明的方法還具有簡單易行的優(yōu)點。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述預設(shè)反應溫度為600-900℃。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述預設(shè)反應時間為5-30min。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述硫蒸汽通過硫粉升華得到。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，通過載氣將所述硫蒸汽吹入所述反應腔。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述載氣為高純氮氣、高純惰性氣體或摻雜氫氣的惰性氣體。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述載氣的流速為1-100sccm。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述硫蒸汽的吹入口與所述MoO₃粉末所在位置的距離為5-30cm。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，所述降溫過程中的降溫速度為5-200℃/min。