[發明專利]銀柴顆粒的檢測方法

有效

• 申請號: 201410175789.4
• 申請日: 2014-04-28
• 公開（公告）號: CN103954725A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 鐘茂團;黎勇;吳詩惠;林劍
• 申請（專利權）人: 四川逢春制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

技術領域：

本發明涉及一種銀柴顆粒的檢測方法。

背景技術：

銀柴顆粒是《衛生部藥品標準》中藥成方制劑第十三冊收載的品種，標準編號為WS3-B-2612-97，處方為忍冬藤、蘆根、薄荷、柴胡、枇杷葉，是純中藥的顆粒劑，它具有清熱、解表、止咳的作用，臨床上用于治療風熱感冒、發熱咳嗽等疾病，是目前市場上用于治療風熱感冒、發熱咳嗽等疾病的常用藥品。但是到目前為止，還沒有一套完善的檢測方法對其有效成份進行相應的檢測，那么可能導致不法廠商在生產藥品時不嚴格按照處方的劑量配料，肆意減少價格高的原料，致使藥品的療效明顯下降，影響藥品的安全有效，嚴重損害患者的利益。另一方面，本藥品的處方來源于《傷寒雜病論》中的名方銀柴蘆根湯，處方中柴胡用量較大，占整個處方量的三四之一，其功效主要是和解少陽，扶正祛邪。由于近年來柴胡的使用量較大，但其產量有限，其偽品大葉柴胡也被有意或者無意混入使用，大葉柴胡中含有柴胡毒素和乙酰柴胡毒素，這兩種成份都是有毒物質，已經多次發生因服用混有大葉柴胡的藥品而中毒的藥害事件，所以控制大葉柴胡很有必要?！渡綎|醫藥工業》于2003年第二十二卷第5期發表了《對中國藥典2000年版柴胡檢驗方法的補充》一文，探討過藥典上大葉柴胡藥材的鑒別控制問題，但是其方法有明顯的不足，文中披露放置24小時，其檢測時間太長，不利于藥品生產過程控制和藥品質量監督檢查；柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相對較低，點樣僅2μl，點樣量過少，影響檢驗的準確性；柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相對較低，在紫外燈下檢視，不用顯色劑顯色來觀察，觀察效果不好，更主要的是銀柴顆粒處方藥味多、所含成份復雜，其它成份會產生混淆和干擾，所以，尋找一種更好的辦法來控制大葉柴胡的混入已是當務之急。

發明內容：

本發明的目的，是提供一種銀柴顆粒的檢測方法，可有效地監測不法廠商少投或不投相應原料，同時監測偽品大葉柴胡的混入，防止服用后中毒的藥害事件的發生，使該藥品安全有效，并保證了銀柴顆粒的臨床療效。

本發明的技術方案是這樣的：

本銀柴顆粒的處方是：忍冬藤300g、蘆根300g、薄荷100g、柴胡300g、枇杷葉200g。

本銀柴顆粒的檢測方法，包括性狀、鑒別、檢查項目；其中，鑒別包括對薄荷藥材中的薄荷腦的鑒別、忍冬藤的鑒別、柴胡的鑒別、大葉柴胡中柴胡毒素和乙酰柴胡毒素的鑒別。

薄荷藥材的薄荷腦的鑒別：以薄荷腦為對照品,以苯－醋酸乙酯為展開劑，用薄層色譜法鑒別；

忍冬藤的鑒別：以忍冬藤對照藥材為對照，以乙酸丁酯-甲酸-水為展開劑，用薄層色譜法鑒別；

柴胡的鑒別：以柴胡對照藥材為對照，以乙酸乙酯-乙醇-水為展開劑，用薄層色譜法鑒別；

柴胡毒素和乙酰柴胡毒素的鑒別：以柴胡毒素、乙酰柴胡毒素為對照品，以正已烷-乙酸乙酯為展開劑，用薄層色譜法鑒別；

檢測方法如下：

(1)薄荷腦的鑒別

取本品12g，加60～90℃石油醚30ml，密塞，超聲處理30分鐘，濾過,濾液作為供試品溶液，另取薄荷腦對照品,加60～90℃石油醚制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10～20μl、對照品溶液10μl，分別點于同一硅膠Ｇ薄層板上，以苯：醋酸乙酯＝17～21:0.8～1.2為展開劑，展開,取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸溶液：乙醇＝1:4的混合溶液，在100℃烘5～10分鐘，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(2)忍冬藤的鑒別

取本品3g，研細，加甲醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1m1使溶解，作為供試品溶液，另取忍冬藤對照藥材3g，粉碎成粗粉，加甲醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1m1使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜試驗，吸取供試品溶液與對照藥材溶液各5～10μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以乙酸丁酯：甲酸：水＝8～12:4～6:3.5～4.5的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(3)柴胡的鑒別