[發明專利]銀柴顆粒的檢測方法

有效

• 申請號: 201410175789.4
• 申請日: 2014-04-28
• 公開（公告）號: CN103954725A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 鐘茂團;黎勇;吳詩惠;林劍
• 申請（專利權）人: 四川逢春制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種銀柴顆粒的檢測方法，包括性狀、鑒別、檢查項目，其特征在于：所述鑒別包括薄荷腦的鑒別、忍冬藤的鑒別、柴胡的鑒別、大葉柴胡的鑒別，檢測方法包括以下：

(1)薄荷腦的鑒別

取本品12g，加60～90℃石油醚30ml，密塞，超聲處理30分鐘，濾過,濾液作為供試品溶液，另取薄荷腦對照品,加60～90℃石油醚制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10～20μl、對照品溶液10μl，分別點于同一硅膠Ｇ薄層板上，以苯：醋酸乙酯＝17～21:0.8～1.2為展開劑，展開,取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸溶液：乙醇＝1:4的混合溶液，在100℃烘5～10分鐘，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(2)忍冬藤的鑒別

取本品3g，研細，加甲醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1m1使溶解，作為供試品溶液，另取忍冬藤對照藥材3g，粉碎成粗粉，加甲醇15ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1m1使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜試驗，吸取供試品溶液與對照藥材溶液各5～10μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以乙酸丁酯：甲酸：水＝8～12:4～6:3.5～4.5的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(3)柴胡的鑒別

取本品6g，加水20ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加入聚酰胺柱a，分別用水、20％乙醇和50％乙醇各100ml洗脫，收集50％乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取柴胡對照藥材1g，加水適量，煎煮1.5小時，濾過，濾液濃縮至10ml，加入聚酰胺柱b，分別用水100ml和50％乙醇150ml洗脫，收集50％乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2～10ul和對照藥材溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯：乙醇：水＝10～14:1.8～2.2:0.9～1.1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％對二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(4)大葉柴胡的鑒別：

取本品10g，加60～90℃石油醚30ml，浸泡10分鐘，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮至1ml，作為供試品溶液，另取柴胡毒素、乙酰柴胡毒素對照品，加甲醇制成每1ml含柴胡毒素、乙酰柴胡毒素對照品各1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正已烷：乙酸乙酯＝7～9:0.8～1.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，不得顯相同顏色的斑點。