[發(fā)明專利]一種自支撐還原氧化石墨烯紙及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410174812.8
• 申請日: 2014-04-28
• 公開（公告）號: CN103935994A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡南滔;張亞非;張麗玲;楊超;楊志
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海旭誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種自支撐還原氧化石墨烯紙制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)氧化石墨烯溶液的還原：在室溫下，將氧化石墨分散于水中，然后加入表面活性劑，超聲處理后得到濃度為0.5～5mg/mL的氧化石墨分散液；然后在所述氧化石墨分散液中加入1～5mL水合肼，油浴加熱至90～120℃，反應(yīng)5～24h后得到還原氧化石墨烯懸浮液；

(b)還原氧化石墨烯的羥基化處理：將油浴反應(yīng)溫度降至80～90℃，在所述還原氧化石墨烯懸浮液中依次加入氨基苯甲酸和亞硝酸異戊酯，油浴反應(yīng)至少10h后得到羥基修飾的還原氧化石墨烯分散液；

(c)羥基化還原氧化石墨烯固體粉末的制備：將所述羥基修飾的還原氧化石墨烯分散液進行抽濾，然后水洗，最后經(jīng)過冷凍干燥處理，得到所述羥基化還原氧化石墨烯固體粉末；

(d)自支撐還原氧化石墨烯紙的生成：將所述羥基化還原氧化石墨烯固體粉末分散于溶劑中，超聲處理后得到濃度為0.1～5mg/mL的還原氧化石墨烯分散液，經(jīng)過減壓抽濾處理后，所述還原氧化石墨烯分散液在濾膜上形成還原氧化石墨烯薄膜，自然干燥后，所述濾膜脫落，得到所述自支撐還原氧化石墨烯紙。

2.如權(quán)利要求1所述的自支撐還原氧化石墨烯紙制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中采用的所述氧化石墨通過Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法制備而成。

3.如權(quán)利要求1所述的自支撐還原氧化石墨烯紙制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中采用的所述表面活性劑為陽離子表面活性劑或陰離子表面活性劑。

4.如權(quán)利要求3所述的自支撐還原氧化石墨烯紙制備方法，其特征在于，所述陽離子表面活性劑為聚丙烯酰胺。

5.如權(quán)利要求3所述的自支撐還原氧化石墨烯紙制備方法，其特征在于，所述陰離子表面活性劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉。

6.如權(quán)利要求1所述的自支撐還原氧化石墨烯紙制備方法，其特征在于，所述步驟(a)或所述步驟(d)中，所述超聲處理為工作頻率40～200kHz、超聲功率50～200W下的超聲作用，且超聲時間為1～3h。

7.如權(quán)利要求1所述的自支撐還原氧化石墨烯紙制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中，所述對氨基苯甲酸的量為所述氧化石墨中碳摩爾當(dāng)量的2-6倍，所述亞硝酸異戊酯的量為所述氧化石墨中碳摩爾當(dāng)量的1～3倍。

8.如權(quán)利要求1所述的自支撐還原氧化石墨烯紙制備方法，其特征在于，所述步驟(c)中，所述水洗是指用去離子水將濾液洗至無色且無泡沫為止，所述冷凍干燥處理時間為24～36h；所述步驟(d)中，所述自然干燥是指在室溫下、空氣中經(jīng)過8～24h自然晾干。

9.如權(quán)利要求1所述的自支撐還原氧化石墨烯紙制備方法，其特征在于，所述步驟(d)中，所述溶劑為去離子水，乙醇，N,N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺中的一種或幾種的混合；所述濾膜為聚偏氟乙烯濾膜、醋酸纖維素濾膜、纖維素濾膜或陽極氧化鋁濾膜。

10.一種如權(quán)利要求1～9中任意一項所述的自支撐還原氧化石墨烯紙制備方法制得的自支撐還原氧化石墨烯紙。