[發(fā)明專利]一種磷酸鐵鋰-氧化錳鋰二元鋰電池正極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410173222.3
• 申請(qǐng)日: 2014-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN103956463A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳慶;曾軍堂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/1397
• 分類號(hào): H01M4/1397;H01M4/1391
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• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸鐵鋰-氧化錳鋰二元鋰電池正極材料的制備方法，其特征是：將磷酸鐵鋰（LiFePO₄）、層狀氧化錳鋰（LiMnO₂），通過晶相誘導(dǎo)、剪切切片和強(qiáng)電場規(guī)整離子形成一種層相間的呈晶粒鑲嵌的磷酸鐵鋰-氧化錳鋰二元鋰電池正極材料，其中磷酸鐵鋰可選用常用的鋰源、鐵源、磷源按照一定的摩爾比進(jìn)行預(yù)混配，氧化錳鋰可選用常用的錳源、鋰源按照一定的摩爾比預(yù)混配，具體制備方法包括以下步驟：

1）將鋰源、鐵源、磷源按摩爾比Li：Fe：P=1：1.2-1.3：1混合，組成磷酸鐵鋰初始原料，依據(jù)理論值計(jì)算，取按重量百分比計(jì)40-45%的磷酸鐵鋰，0.2-1%的三斜晶型CuSO4作為晶相生長誘導(dǎo)劑，0.5-1%的硫代硫酸鈉作為還原劑，在高速混合機(jī)中以1400-5000rpm的速度高速攪拌分散3-5min備用；

2）將步驟1）中得到的混合物泵入螺桿擠壓機(jī)，螺桿設(shè)置兩組斜角為60°螺紋元件、兩組斜角為90°的螺紋元件、一組反向-45°的螺紋元件，在晶相生長誘導(dǎo)劑作用下，利用螺紋元件的剪切切片，在動(dòng)態(tài)反應(yīng)中形成片狀磷酸鐵鋰；

3）在螺桿擠壓機(jī)中段、后段，形成的片狀磷酸鐵鋰還未完全形成穩(wěn)定晶粒時(shí)，通入二氧化錳、四氧化三錳、碳酸鋰按摩爾比二氧化錳：四氧化三錳：碳酸鋰按=1：0.2-0.5：1的預(yù)混物，依據(jù)理論值計(jì)算，通入量按重量百分比計(jì)為54-59%的層狀氧化錳鋰，磷酸鐵鋰、氧化錳鋰未完全晶化時(shí)通過晶相誘導(dǎo)和剪切切片，晶粒逐步鑲嵌，形成由片狀磷酸鐵鋰與層狀氧化錳鋰相間的二元電池正極材料；

4）在螺桿擠壓機(jī)末端，設(shè)置電場極化，使步驟3）得到的片狀磷酸鐵鋰與層狀氧化錳鋰相間的二元電池正極材料在強(qiáng)電場下離子規(guī)整排列，并快速晶化，得到晶粒細(xì)小、均勻的磷酸鐵鋰-氧化錳鋰二元鋰電池正極材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰-氧化錳鋰二元鋰電池正極材料的制備方法，其特征在于制備步驟2）所述的螺桿擠壓機(jī)為同向雙螺桿擠壓機(jī)，螺桿長徑比大于65/1，其特征是設(shè)置有剪切螺紋元件，螺紋元件斜角為30°、45°、60°、90°、-45°的組合，其中設(shè)置兩組斜角為60°螺紋元件、兩組斜角為90°的螺紋元件、一組反向-45°的螺紋元件是必要的。

3.如權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰-氧化錳鋰二元鋰電池正極材料的制備方法，其特征在于制備步驟2）、3）、4）中所述的螺桿擠壓機(jī)，采用密閉反應(yīng)，其前端、中段、后段、末端的控制溫度為：前端80-100℃、中段150-200℃、后段200-240℃、末端250-300℃，螺桿轉(zhuǎn)速控制在50-120rpm。

4.?如權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰-氧化錳鋰二元鋰電池正極材料的制備方法，其特征在于制備步驟4）中所述的電場強(qiáng)度為100-200KV/m，使磷酸鐵鋰-氧化錳鋰二元電池正極材料陽離子極化規(guī)整化，并快速晶化。