[發明專利]一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法有效

申請號：	201410172895.7	申請日：	2014-04-28
公開（公告）號：	CN103936019A	公開（公告）日：	2014-07-23
發明（設計）人：	周興平;石蒙;徐騰;張鳳凱	申請（專利權）人：	東華大學;江蘇凱達石英有限公司
主分類號：	C01B33/18	分類號：	C01B33/18;H01F1/11;B82Y40/00
代理公司：	上海泰能知識產權代理事務所 31233	代理人：	黃志達
地址：	201620 上海市***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于磁性納米材料的制備領域，特別涉及一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法。

背景技術

磁性納米微粒的應用要求其具有化學性質穩定、尺寸均一、在溶液中具有良好的分散性等特性。磁性粒子由于各向異性的兩極相互作用很容易團聚，易被氧化和降解，因而失去了其特性。表面活性劑的修飾能夠解決這一問題，然而大量的表面活性劑的存在干擾了磁性粒子在藥物或生物領域中的應用。實驗證明在磁性納米微粒表面包覆化學性質穩定的二氧化硅能防止磁性粒子的聚集，提高化學穩定性。包覆的另外一個優點是其表面為硅烷醇基團，能在磁性復合微粒表面連接多種功能鍵。這些設計為磁性納米粒子作為催化劑的載體、表面功能化處理并應用于工業及環境污染物中難降解有機污染物及無機重金屬粒子的去除提供了契機。同時，其可再生性、易分離性、耐堿性和環境友好性等，引來市場巨大的需求。但傳統工藝制備磁性納米二氧化硅絕大多數采用價格比較貴的原料正硅酸乙酯作為硅源，加入MPS等硅烷偶聯劑或者表面活性劑，且產量很低。例如CN102129902.A、CN103599751A、CN102160985A等制備磁性納米二氧化硅所采用的原料MPS、正硅酸乙酯，本發明采用正硅酸乙酯價格十分之一的偏硅酸鈉作為硅源，且沒有采用MPS等硅烷偶聯劑；CN200710044029.X、CN102129902A、CN101147805A等制備出的磁性納米二氧化硅產量很低，例如CN101147805A在200mL溶液體系下只能得到0.04g產物，同體積下本發明磁性納米材料產量為該發明的77倍。傳統制備方法原料貴，操作復雜，產量低等問題都極大的影響了磁性納米二氧化硅的產業化。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，本發明操作方法簡單、重復性好、反應條件易控、制備出的磁性納米二氧化硅顆粒濃度高、分布均勻、分散性良好、生產成本低，極大地提高了制備磁性納米二氧化硅顆粒的產業化，具有良好的應用前景。

本發明的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，包括：

(1)85℃氮氣保護條件下，將氨水滴加入含Fe³⁺鹽和Fe²⁺鹽的水溶液中，攪拌，分離，洗滌，得到Fe₃O₄沉淀；

(2)將上述Fe₃O₄沉淀轉入偏硅酸鈉水溶液中，攪拌分散，得分散液，調節pH值為6-7，80℃條件下反應4-6h，靜置分離，洗滌，干燥，即得均勻磁性納米二氧化硅顆粒；其中偏硅酸鈉和Fe₃O₄的物質的量之比為7.7:1。

所述步驟(1)中氨水濃度為15mol/L。

所述步驟(1)中Fe³⁺鹽為三氯化鐵；Fe²⁺鹽為氯化亞鐵或硫酸亞鐵；其中Fe³⁺鹽和Fe²⁺鹽的摩爾比為2:1。

所述步驟(1)中所述的Fe³⁺鹽和Fe²⁺鹽的水溶液，抽真空10-15min。

所述步驟(1)中氨水滴加入含Fe³⁺鹽和Fe²⁺鹽的水溶液中，10-30min滴加完畢；氨水和含Fe³⁺鹽和Fe²⁺鹽的水溶液的體積比為7.5ml：100ml。

所述步驟(1)中攪拌時間為1h；分離為磁性分離；洗滌為去離子水和乙醇洗滌至中性。

所述步驟(2)中偏硅酸鈉水溶液的pH值為12-13。

所述步驟(2)中攪拌分散時間為20-30min。