[發明專利]一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201410172895.7
• 申請日: 2014-04-28
• 公開（公告）號: CN103936019A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 周興平;石蒙;徐騰;張鳳凱
• 申請（專利權）人: 東華大學;江蘇凱達石英有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;H01F1/11;B82Y40/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，包括：

(1)85℃氮氣保護條件下，將氨水滴加入含Fe³⁺鹽和Fe²⁺鹽的水溶液中，攪拌，分離，洗滌，得到Fe₃O₄沉淀；

(2)將上述Fe₃O₄沉淀轉入偏硅酸鈉水溶液中，攪拌分散，得分散液，調節pH值為6-7，80℃條件下反應4-6h，靜置分離，洗滌，干燥，即得均勻磁性納米二氧化硅顆粒；其中偏硅酸鈉和Fe₃O₄的物質的量之比為7.7:1。

2.根據權利要求1所述的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中氨水濃度為15mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中Fe³⁺鹽為三氯化鐵；Fe²⁺鹽為氯化亞鐵或硫酸亞鐵；其中Fe³⁺鹽和Fe²⁺鹽的摩爾比為2:1。

4.根據權利要求1所述的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中所述的Fe³⁺鹽和Fe²⁺鹽的水溶液，抽真空10-15min。

5.根據權利要求1所述的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中氨水滴加入含Fe³⁺鹽和Fe²⁺鹽的水溶液中，10-30min滴加完畢；氨水和含Fe³⁺鹽和Fe²⁺鹽的水溶液的體積比為7.5ml：100ml。

6.根據權利要求1所述的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中攪拌時間為1h；分離為磁性分離；洗滌為去離子水和乙醇洗滌至中性。

7.根據權利要求1所述的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中偏硅酸鈉水溶液的pH值為12-13。

8.根據權利要求1所述的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中攪拌分散時間為20-30min。

9.根據權利要求1所述的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中用1.2mol/L的鹽酸調節溶液pH值。

10.根據權利要求1所述的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中靜置分離為靜置1-10h后進行磁分離；洗滌為交替洗滌，具體為先用無水乙醇洗滌，然后用磁分離去除上清液；再用去離子水洗滌，然后磁分離分離去除上清液，如此循環無水乙醇-去離子水洗滌3次；最后用無水乙醇洗滌，磁分離得到沉淀。

11.根據權利要求1所述的一種均勻磁性納米二氧化硅顆粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)干燥溫度為50-70℃，干燥時間為12-24h。