[發(fā)明專利](2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基羥乙基殼聚糖及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410172846.3
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103923228A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡照勝;齊帆;朱雪梅;張懷紅;趙玲玲;郁桂云;商士斌
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;B01F17/56
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1.(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基羥乙基殼聚糖及其制備方法，其特征在于：經(jīng)包括脫脫氫樅基縮水甘油醚的制備、水溶性羥乙基殼聚糖的制備和(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基羥乙基殼聚糖制備三個主要過程在內(nèi)的工藝，以(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基為親油基和羥乙基殼聚糖基為親水基的新型綠色非離子表面活性劑(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基羥乙基殼聚糖被制備得到。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基羥乙基殼聚糖及其制備方法，其特征在于：(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基羥乙基殼聚糖具有如下結(jié)構(gòu)

R'＝H或HOCH₂CH₂-，R＝H或n＝3～300。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基羥乙基殼聚糖及其制備方法，其特征在于：按甲苯與脫氫樅醇的質(zhì)量比為1.0～10∶1.0使脫氫樅醇溶于甲苯中后，再按BF₃-乙醚與脫氫樅醇的質(zhì)量比為0.01～0.5∶1.0向脫氫樅醇的甲苯溶液中加入BF₃-乙醚；冰水冷卻下按環(huán)氧氯丙烷與脫氫樅醇的質(zhì)量比為0.1～10∶1.0向混合物料中滴加環(huán)氧氯丙烷，并在環(huán)氧氯丙烷滴加完畢后繼續(xù)在冰水冷卻下反應(yīng)0.1～6小時；撤去冰水浴并加熱，待物料溫度達(dá)30～110℃時再恒溫反應(yīng)0.1～10小時；減壓下脫去甲苯、未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷后，再向剩下的物料中加入甲苯使其溶解形成均一溶液；按氫氧化鈉和/或氫氧化鉀與脫氫樅醇的質(zhì)量比為0.01～10∶1.0向混合物料中加入質(zhì)量百分濃度為10～60％的氫氧化鈉和/或氫氧化鈉水溶液，并在氫氧化鈉和/或氫氧化鈉水溶液加完后于30～100℃的條件下反應(yīng)0.1～12小時；分液并用蒸餾水洗滌有機(jī)相直至其至中性后，再在減壓條件下脫除有機(jī)相中的溶劑，即得到脫氫樅基縮水甘油醚。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(2-羥基-3-脫氫樅氧基)丙基羥乙基殼聚糖及其制備方法，其特征在于：按殼聚糖與異丙醇的質(zhì)量比為1.0∶10～100將殼聚糖分散于異丙醇中后，再按由氫氧化鈉、氫氧化鋰和/或氫氧化鉀構(gòu)成的混合堿與殼聚糖的質(zhì)量比為0.01～10∶1.0向混合物料中加入混合堿，并在10～90℃下恒溫攪拌5～150min；按溴乙醇、環(huán)氧乙烷和/或氯乙醇溴乙醇、環(huán)氧乙烷和/或氯乙醇，并在滴加完畢后于10～100℃的條件下反應(yīng)2～48小時；對反應(yīng)物料進(jìn)行離心或過濾，并將得到的固體用水溶解，得到含羥乙基殼聚糖的水溶液；在負(fù)壓下使含羥乙基殼聚糖的水溶液蒸發(fā)濃縮后，再將濃縮后的溶液轉(zhuǎn)移至截留分子量為500～50000的透析袋中，并在蒸餾水中透析12～72小時，以除去濃縮液中的無機(jī)鹽及過量的堿；對透析后的濃縮液進(jìn)行二次濃縮后，再在攪拌下按濃縮液與無水乙醇和/或丙酮的體積比為1.0∶1.0～20將濃縮液慢慢加入到無水乙醇和/或丙酮中，以沉析出其中的羥乙基殼聚糖，最后經(jīng)過濾、冷凍干燥得到具有良好水溶性的羥乙基殼聚糖。