[發(fā)明專利]稀土摻雜石英玻璃棒的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410172779.5 | 申請(qǐng)日： | 2014-04-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104016580A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-09-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉雙;陳丹平;于春雷 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所 |
| 主分類號(hào)： | C03B37/018 | 分類號(hào)： | C03B37/018 |
| 代理公司： | 上海新天專利代理有限公司 31213 | 代理人： | 張澤純 |
| 地址： | 201800 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 稀土 摻雜 石英 玻璃棒 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及激光光纖制造，特別是一種稀土摻雜石英玻璃棒的制備方法。
背景技術(shù)
大模場(chǎng)面積光子晶體光纖的出現(xiàn)，解決了傳統(tǒng)光纖激光器在輸出功率方面的瓶頸問(wèn)題，因而得以廣泛應(yīng)用。然而，這些光纖設(shè)計(jì)的真正實(shí)用化常常受限于光纖的制備技術(shù)水平。其中，光纖預(yù)制棒，尤其是大尺寸的稀土摻雜石英玻璃棒(芯棒)對(duì)光纖的制備更是至為關(guān)鍵。多數(shù)現(xiàn)有的稀土摻雜石英光纖預(yù)制棒的制備工藝是在傳統(tǒng)的通信光纖制備工藝的基礎(chǔ)上改進(jìn)發(fā)展而來(lái)的。與通信光纖傳輸具有較低能量的光信號(hào)不同，用于高功率激光領(lǐng)域的光纖通常具有更大的纖芯/包層比和復(fù)雜得多的結(jié)構(gòu)。這些傳統(tǒng)工藝在面對(duì)這些新的工藝要求時(shí)有著很大的局限性，因而迫切需要發(fā)展新的工藝來(lái)制備激光光纖預(yù)制棒。
目前制備稀土摻雜石英光纖預(yù)制棒的工藝主要是改進(jìn)型化學(xué)氣相沉積結(jié)合溶液摻雜法的工藝(Electron.Lett.,1987,23(7):329-331)。這種工藝因?yàn)槭艹练e套管尺寸的限制，難以制備大尺寸的摻雜石英玻璃棒；其制備的是帶有純石英外套管的玻璃棒，這種玻璃棒不能滿足稀土摻雜大模場(chǎng)面積光子晶體光纖的制備需要。另外，這種工藝制備大尺寸稀土離子摻雜石英玻璃棒的效率低、周期長(zhǎng)，設(shè)備成本高。因此，迫切需要開(kāi)發(fā)其他芯棒制備工藝以滿足高功率激光光纖技術(shù)發(fā)展的需要。
將硼硅酸鹽玻璃在一定溫度和壓強(qiáng)進(jìn)行酸浸處理，可以將富硼相溶出，得到具有均勻分布的納米連通多孔高SiO2含量玻璃。將該多孔玻璃在含有稀土離子或過(guò)渡金屬離子的溶液中浸漬摻雜，再經(jīng)高溫?zé)Y(jié)，可以制備得到致密的稀土離子均勻摻雜石英玻璃。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)以改進(jìn)型化學(xué)氣相沉積工藝為代表的氣相沉積工藝，提供一種稀土摻雜石英玻璃預(yù)制棒的制備方法。該方法能夠?qū)⑾⊥岭x子(Yb3+、Tm3+、Er3+和Ho3+)均勻地?fù)诫s在石英玻璃內(nèi)，制備得到稀土摻雜的石英玻璃。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下：
一種稀土摻雜的石英玻璃棒的制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟：
①配制混合料：
混合料的組成包括分析純的10～20wt％Na2CO3，8～13wt％CaCO3，30～40wt％SiO2，30～45wt％H3BO3，0.5～2wt％的Al(OH)3以及含量為0～0.3wt％的CuCl2、Cr2O3、CoO或MnO2；選定各原料比例，稱取后進(jìn)行混合，形成混合原料；
②硼硅酸鹽玻璃熔制：
將混合原料放入鉑金或剛玉坩堝中，置于1400～1600℃的馬弗爐內(nèi)熔制30～60分鐘，在100～400℃的鐵板上澆鑄冷卻成型為硼硅酸鹽玻璃；
③將所述的硼硅酸鹽玻璃破碎成粒徑為0.01～2mm的玻璃粉；
④將所述的硼硅酸鹽玻璃粉多次酸浸，制得(SiO2+Al2O3)含量超過(guò)99.9％的納米連通孔玻璃粉：
用鹽酸或硝酸與水配制成H+濃度為0.03～1mol/L的酸溶液，按10～50mL酸溶液/克玻璃粉的比例取所述酸溶液和破碎的硼硅酸鹽玻璃粉共同置于高壓釜中，在80～120℃的烘箱中處理10～80小時(shí)，取出并自然冷卻后仍按上述比例更換新鮮的酸溶液進(jìn)行酸浸處理，如此重復(fù)3～5次；用蒸餾水充分洗滌酸浸玻璃粉，在100～300℃干燥1～5小時(shí)，得到多孔玻璃粉；
⑤將所述的多孔玻璃粉浸漬于稀土離子和共摻雜離子的混合溶液中浸泡：
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