[發明專利]稀土摻雜石英玻璃棒的制備方法

有效

• 申請號: 201410172779.5
• 申請日: 2014-04-28
• 公開（公告）號: CN104016580A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 劉雙;陳丹平;于春雷
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C03B37/018
• 分類號: C03B37/018
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純

1.一種稀土摻雜的石英玻璃棒的制備方法，其特征在于該方法包括下列步驟：

①配制混合料：

混合料的組成包括分析純的10～20wt％Na₂CO₃，8～13wt％CaCO₃，30～40wt％SiO₂，30～45wt％H₃BO₃，0.5～2wt％的Al(OH)₃以及含量為0～0.3wt％的CuCl₂、Cr₂O₃、CoO或MnO₂；選定各原料比例，稱取后進行混合，形成混合原料；

②硼硅酸鹽玻璃熔制：

將混合原料放入鉑金或剛玉坩堝中，置于1400～1600℃的馬弗爐內熔制30～60分鐘，在100～400℃的鐵板上澆鑄冷卻成型為硼硅酸鹽玻璃；

③將所述的硼硅酸鹽玻璃破碎成粒徑為0.01～2mm的玻璃粉；

④將所述的硼硅酸鹽玻璃粉多次酸浸，制得(SiO₂+Al₂O₃)含量超過99.9％的納米連通孔玻璃粉：

用鹽酸或硝酸與水配制成H⁺濃度為0.03～1mol/L的酸溶液，按10～50mL酸溶液/克玻璃粉的比例取所述酸溶液和破碎的硼硅酸鹽玻璃粉共同置于高壓釜中，在80～120℃的烘箱中處理10～80小時，取出并自然冷卻后仍按上述比例更換新鮮的酸溶液進行酸浸處理，如此重復3～5次；用蒸餾水充分洗滌酸浸玻璃粉，在100～300℃干燥1～5小時，得到多孔玻璃粉；

⑤將所述的多孔玻璃粉浸漬于稀土離子和共摻雜離子的混合溶液中浸泡：

所述的稀土離子是Yb³⁺、Tm³⁺、Er³⁺和Ho³⁺的至少一種，共摻雜離子是Al³⁺、P⁵⁺、B³⁺和F-的至少一種；溶液是用稀土離子Yb³⁺、Tm³⁺、Er³⁺和Ho³⁺的氧化物、氯化物、硝酸鹽中的一種作為溶質，水、硝酸溶液、鹽酸溶液、乙醇中的至少一種作為溶劑配制的，稀土離子濃度為0.01～0.1mol/L，共摻離子濃度為0.01～1mol/L，稀土離子和共摻離子的比例為1:1～1:20；浸泡時間為30～60分鐘；

⑥將充分浸漬的多孔玻璃粉和摻雜溶液加熱到90～100℃進行干燥；

⑦將干燥的多孔玻璃粉在800～1300℃下熱處理，得到稀土離子摻雜的玻璃粉；

⑧將稀土離子摻雜的玻璃粉置于放電等離子快速熱壓燒結爐中于1600～1800℃保溫1～10分鐘燒結，得到稀土摻雜的石英玻璃塊；

⑨將所述石英玻璃塊制成可直接用于堆拉法制備大模場光子晶體光纖預制棒的稀土摻雜石英玻璃棒。