[發(fā)明專利]一種尺寸均一的單分散微球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410169661.7
• 申請(qǐng)日: 2014-04-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103920438A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫立國(guó);黃楠;白英瑋;于萍萍;汪成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/14
• 分類號(hào): B01J13/14;C08G8/28;B01J31/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種尺寸均一的單分散微球的制備方法。

背景技術(shù)

球形活性碳材料由于其特殊的幾何結(jié)構(gòu)和多孔性，在許多方面得到了應(yīng)用研究。以往報(bào)道中一般都以酚醛樹(shù)脂、脲醛樹(shù)脂為原料，采用懸浮聚合或乳液聚合制備酚醛樹(shù)脂微球。然而這些方法都加工工藝復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、有副產(chǎn)物產(chǎn)生等缺點(diǎn)。且現(xiàn)有的酚醛樹(shù)脂微球存在大小不均一、具有粘連性的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是要解決現(xiàn)有的酚醛樹(shù)脂微球大小不均一、具有粘連性的問(wèn)題，而提供一種尺寸均一的單分散微球的制備方法。

一種尺寸均一的單分散微球的制備方法，具體是按著以下步驟進(jìn)行：一、首先將間苯二酚溶于去離子水中，混勻后加入正硅酸乙酯和苯甲醛，在溫度為50℃的水浴條件下攪拌10min～30min，得到均勻混合液；二、首先將步驟一中得到均勻混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，密封后放置在馬弗爐內(nèi)，以1～3℃/min的升溫速率從室溫升至160～200℃，并在溫度為160～200℃下反應(yīng)4h～8h，冷卻置室溫，得到反應(yīng)后溶液；三、將步驟二中得到反應(yīng)后溶液采用去離子水洗滌2～3次，再采用乙醇洗滌2～3次，然后超聲分散至均勻，再在7000r/min～10000r/min條件下離心分離，分離得到的固體放置在溫度為60～90℃烘箱中干燥4h～8h，即得到酚醛樹(shù)脂微球；

步驟一中所述的間苯二酚的質(zhì)量與去離子水的體積比為(1～6)g:200mL；

步驟一中所述的間苯二酚的質(zhì)量與正硅酸乙酯的體積比為(2～21)g:14mL；

步驟一中所述的間苯二酚的質(zhì)量與苯甲醛的體積比為(2～15)g:10mL。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明在一鍋法的基礎(chǔ)上，引入了苯環(huán)、加入了正硅酸四乙酯，使得原有的酚醛樹(shù)脂球具有更加均一的尺寸，更好地分散性。正是由于這些優(yōu)良的特性，使得其在作催化劑時(shí)催化活性高、催化壽命長(zhǎng)、大的可用性；作為載體的穩(wěn)定性高。和以往的酚醛樹(shù)脂球的加工工藝相比，本發(fā)明所述的方法更為簡(jiǎn)便，而得到的產(chǎn)品更加優(yōu)異，性能更突出。

附圖說(shuō)明

圖1是試驗(yàn)一制備的酚醛樹(shù)脂微球的掃描電子顯微鏡(SEM)圖；

圖2是試驗(yàn)一制備的酚醛樹(shù)脂微球的X射線衍射圖(XRD)；

圖3是試驗(yàn)一制備的酚醛樹(shù)脂微球的傅里葉變換紅外光譜(FTIR)圖。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式是一種尺寸均一的單分散微球的制備方法，具體是按著以下步驟進(jìn)行：一、首先將間苯二酚溶于去離子水中，混勻后加入正硅酸乙酯和苯甲醛，在溫度為50℃的水浴條件下攪拌10min～30min，得到均勻混合液；二、首先將步驟一中得到均勻混合液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜中，密封后放置在馬弗爐內(nèi)，以1～3℃/min的升溫速率從室溫升至160～200℃，并在溫度為160～200℃下反應(yīng)4～8h，冷卻置室溫，得到反應(yīng)后溶液；三、將步驟二中得到反應(yīng)后溶液采用去離子水洗滌2～3次，再采用乙醇洗滌2～3次，然后超聲分散至均勻，再在7000r/min～10000r/min條件下離心分離，分離得到的固體放置在溫度為60～90℃烘箱中干燥4h～8h，即得到酚醛樹(shù)脂微球。

本實(shí)施方式步驟一中所述的間苯二酚的質(zhì)量與去離子水的體積比為(1～6)g:200mL。

本實(shí)施方式步驟一中所述的間苯二酚的質(zhì)量與正硅酸乙酯的體積比為(2～21)g:14mL。

本實(shí)施方式步驟一中所述的間苯二酚的質(zhì)量與苯甲醛的體積比為(2～15)g:10mL。

本實(shí)施方式步驟一中所述的正硅酸乙酯為蒸餾純化過(guò)的正硅酸乙酯。

本實(shí)施方式步驟二中所述聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜的體積與均勻混合液的體積比為4:5。

本實(shí)施方式解決了這些問(wèn)題，采用水熱法成功的合成了尺寸均一的單分散酚醛樹(shù)脂微球。水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的的物質(zhì)溶解，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，通過(guò)控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對(duì)流以形成過(guò)飽和狀態(tài)而析出生長(zhǎng)晶體的方法。水熱法生產(chǎn)具有是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。

本實(shí)施方式制備的微球可以用于催化、藥物載體、構(gòu)建復(fù)雜的結(jié)構(gòu)，納米鑄造和電化學(xué)。這種微球作為催化劑的催化活性高，大的可用性，催化壽命長(zhǎng)。作為載體的穩(wěn)定性高。然而以往的微球均一性不好，分散性差，這就大大的限制了其在載藥、水處理、催化等中的應(yīng)用。為了更好地在實(shí)際中應(yīng)用碳球，制備一類大小均一的，分散性好的微球是必要的。