[發明專利]一種尺寸均一的單分散微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410169661.7
• 申請日: 2014-04-25
• 公開（公告）號: CN103920438A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 孫立國;黃楠;白英瑋;于萍萍;汪成
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;C08G8/28;B01J31/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種尺寸均一的單分散微球的制備方法，其特征在于一種尺寸均一的單分散微球的制備方法是按著以下步驟進行：一、首先將間苯二酚溶于去離子水中，混勻后加入正硅酸乙酯和苯甲醛，在溫度為50℃的水浴條件下攪拌10min～30min，得到均勻混合液；二、首先將步驟一中得到均勻混合液轉移至聚四氟乙烯內襯反應釜中，密封后放置在馬弗爐內，以1～3℃/min的升溫速率從室溫升至160～200℃，并在溫度為160～200℃下反應4～8h，冷卻置室溫，得到反應后溶液；三、將步驟二中得到反應后溶液采用去離子水洗滌2～3次，再采用乙醇洗滌2～3次，然后超聲分散至均勻，再在7000r/min～10000r/min條件下離心分離，分離得到的固體放置在溫度為60～90℃烘箱中干燥4h～8h，即得到酚醛樹脂微球；

步驟一中所述的間苯二酚的質量與去離子水的體積比為(1～6)g:200mL；

步驟一中所述的間苯二酚的質量與正硅酸乙酯的體積比為(2～21)g:14mL；

步驟一中所述的間苯二酚的質量與苯甲醛的體積比為(2～15)g:10mL。

2.根據權利要求1所述的一種尺寸均一的單分散微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述的間苯二酚的質量與去離子水的體積比為(2～4)g:200mL。

3.根據權利要求1所述的一種尺寸均一的單分散微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述的間苯二酚的質量與正硅酸乙酯的體積比為(5～15)g:14mL。

4.根據權利要求1所述的一種尺寸均一的單分散微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述的間苯二酚的質量與苯甲醛的體積比為(5～10)g:10mL。

5.根據權利要求1所述的一種尺寸均一的單分散微球的制備方法，其特征在于步驟二中首先將步驟一中得到均勻混合液轉移至聚四氟乙烯內襯反應釜中，密封后放置在馬弗爐內，以1～3℃/min的升溫速率從室溫升至170～190℃，并在溫度為170～190℃下反應5h～7h，冷卻置室溫，得到反應后溶液。

6.根據權利要求1所述的一種尺寸均一的單分散微球的制備方法，其特征在于步驟三中將步驟二中得到反應后溶液采用去離子水洗滌2次，再采用乙醇洗滌2次，然后超聲分散至均勻，再在8000r/min～9000r/min條件下離心分離，分離得到的固體放置在溫度為70～80℃烘箱中干燥5h～7h，即得到酚醛樹脂微球。