[發明專利]一種乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的測定方法

有效

• 申請號: 201410169652.8
• 申請日: 2014-04-24
• 公開（公告）號: CN103926349A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 郭建亭;魏巍;昝煬;趙蓉;于飛;王冬;李中
• 申請（專利權）人: 金壇市產品質量監督檢驗所;常州華南化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高桂珍

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的的測定方法。

背景技術

現有的乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的測定技術目前國內還未有報道，即使出現相關的測定方法也是僅僅對乙基三苯基溴化膦主含量的檢測，因為溴乙烷本身就是制備乙基三苯基溴化膦起始原料之一，產品中終究有溴乙烷殘留。分析其中微量的溴乙烷一種手段是將其中溴乙烷提取出來分析，而不破壞乙基三苯基溴化膦；另一種手段是加入某種試劑將溴乙烷轉化為另一種物質檢測出來，但又不能和乙基三苯基溴化膦反應。

以兩種方式為代表的檢測手段都存在一定的技術難題，要么試劑難以尋找或者代價較為高昂；要么純提取方法極容易混入乙基三苯基溴化膦造成最終的雜質影響微量的溴乙烷。

發明內容

本發明提供了一種乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的測定方法。本發明方法具有操作簡便、靈敏度和準確度較高等優點，是一種較為理想的分析方法。

由于含有溴乙烷的乙基三苯基溴化膦溶液在一定的溫度下，經過一定時間的平衡，溶液中的溴乙烷逸至上部空間，并在氣液兩相中達到動態的平衡，此時，溴乙烷在氣相中的濃度與它在液相中濃度成正比。因此通過對氣相中溴乙烷濃度的測定，可計算出乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的含量。

本發明具體技術方案如下：

一種乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的的測定方法，其特征在于采用頂空-毛細管氣相色譜法進行測定，包括如下步驟：

1)將乙基三苯基溴化膦配制成溶液置于密封的頂空瓶中，在35℃-50℃下，平衡30min-60min，使溶液中的溴乙烷逸至上部空間，并在氣液兩相中達到動態的平衡；

2)吸取頂空瓶中上部空氣，用毛細管氣相色譜法對溴乙烷進行分離測定，從而計算出乙基三苯基溴化膦中的溴乙烷含量，氣相色譜條件為：色譜柱：30m×0.32mm×0.25μm，固定相：丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)；載氣流速：1.2mL/min；檢測器：ECD；柱溫：60℃；氣化室溫度：200℃；檢測器溫度：200℃；進樣量：50μL。停止時間：10min；相對保留時間：2.6min。

上述的測定方法，優選平衡溫度為40℃，優選平衡時間為50min。

上述的測定方法，優選使用無水乙醇溶解乙基三苯基溴化膦配制溶液。

由于只需要將乙基三苯基溴化膦配成溶液，通過溫度的作用來檢測逸出溴乙烷的含量，帶入儀器雜質的可能性較小，前處理簡單，只要穩定時間足夠，溴乙烷在毛細管柱的分離效果還是較為明顯的。利用此項技術可以在分析條件極為有限的情況下獲得微量溴乙烷較好的分析結果。。

附圖說明

圖1為樣品乙基三苯基溴化膦溶液平衡溫度與溴乙烷峰面積的關系圖。

圖2為樣品乙基三苯基溴化膦溶液平衡時間與溴乙烷峰面積的關系圖。

圖3為標準品溶液中溴乙烷標準曲線圖。

圖4為標準品溶液中溴乙烷氣相色譜圖。

圖5為乙基三苯基溴化膦中溴乙烷氣相色譜圖。

具體實施方式

以下通過實施例說明本發明的具體工藝步驟，但不受實施例限制。

在本發明中所使用的術語，除非另有說明，一般具有本領域普通技術人員通常理解的含義。

下面結合具體實施例并參照數據進一步詳細描述本發明。應理解，這些實施例只是為了舉例說明本發明，而非以任何方式限制本發明的范圍。

在以下實施例中，未詳細描述的各種過程和方法是本領域中公知的常規方法。

儀器與試劑

SP-6890型氣相色譜儀和電子捕獲檢測器；色譜數據處理機：N2000色譜工作站；色譜柱：毛細管柱DEGS30m×0.32mm×0.25μm；頂空瓶；恒溫水浴；AB265-S電子天平；微量進樣器：50μL；無水乙醇，分析純；溴乙烷標準品：稱取1.000g(精確至0.0001g)溴乙烷標準品，溶解于適量的無水乙醇中，完全溶解后。用無水乙醇定容至100mL。

色譜條件：載氣流速：1.2mL/min；檢測器：ECD；柱溫：60℃；氣化室溫度：200℃；檢測器溫度：200℃；進樣量：50μL。停止時間：10min；相對保留時間：2.6min。

上述條件是典型的，分析者可根據儀器特點，對上述條件作適當調整，以獲得最佳效果。

實施例1實驗條件的選擇

1.色譜條件的選擇：