[發明專利]一種乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的測定方法

有效

• 申請號: 201410169652.8
• 申請日: 2014-04-24
• 公開（公告）號: CN103926349A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 郭建亭;魏巍;昝煬;趙蓉;于飛;王冬;李中
• 申請（專利權）人: 金壇市產品質量監督檢驗所;常州華南化工有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高桂珍

1.一種乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的的測定方法，其特征在于采用頂空-毛細管氣相色譜法進行測定，包括如下步驟：

1)將乙基三苯基溴化膦配制成溶液置于密封的頂空瓶中，在35℃-50℃下，平衡30min-60min，使溶液中的溴乙烷逸至上部空間，并在氣液兩相中達到動態的平衡；

2)吸取頂空瓶中上部空氣，用毛細管氣相色譜法對溴乙烷進行分離測定，從而計算出乙基三苯基溴化膦中的溴乙烷含量，氣相色譜條件為：色譜柱：30m×0.32mm×0.25μm，固定相：丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)；載氣流速：1.2mL/min；檢測器：ECD；柱溫：60℃；氣化室溫度：200℃；檢測器溫度：200℃；進樣量：50μL，停止時間：10min；相對保留時間：2.6min。

2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于所述步驟1)平衡溫度為40℃。

3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于所述步驟1)平衡時間為50min。

4.如權利要求1-3之一項所述的測定方法，其特征在于所述步驟1)乙基三苯基溴化膦溶液使用無水乙醇作為溶劑。

5.如權利要求1-3之一項所述的測定方法，其特征在于所述步驟1)將配制好的乙基三苯基溴化膦溶液超聲40min后再進行平衡。