[發明專利]一種利用γ射線制備無序多孔材料的方法

有效

• 申請號: 201410169635.4
• 申請日: 2014-04-25
• 公開（公告）號: CN103922315A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 孫立國;白英瑋;曹倩娜;張艷紅;汪成
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種無序多孔材料的制備方法。

背景技術

結構新穎、性能優異的碳納米管的發現豐富了人們對碳的價鍵及構型的認識，在世界范圍內掀起了碳材料研究熱潮，不同結構及形貌的新型碳材料相繼合成出來，如納米蔥、納米錐和石墨烯等，將材料的研究帶入了納米時代。作為近幾年來碳材料家族中的熱點之一，碳球具有比表面積大、孔隙率高、熱穩定和化學穩定好、阻尼性好等優異的性能。因此在催化劑載體、燃料電池、儲氫材料、鋰離子電極材料等方面得到了廣泛的應用。然而作為碳球的原材料，也隨著碳球一步步的發展起來，從最初的葡萄糖、蔗糖到后來的苯酚、間苯二酚再到如今的三聚氰胺。

三聚氰胺，一種三嗪類含氮雜環有機化合物，含氮量極高，特殊的化學結構，近幾年來成為合成各類樹脂及碳材料的新型材料。三聚氰胺/甲醛樹脂、三聚氰胺/甲醛樹脂球、三聚氰胺/乙二醛涂布材料的發展無一不證實了這一點。但是現有方法技術實現室溫條件下三聚氰胺與苯甲醛的進行交聯，導致加工工藝苛刻的問題。

發明內容

本發明要解決現有方法技術實現室溫條件下三聚氰胺與苯甲醛的進行交聯，導致加工工藝苛刻的問題，而提供一種利用γ射線制備無序多孔材料的方法。

一種利用γ射線制備無序多孔材料的方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將苯甲醛和質量分數為25％的氨水加入到去離子水中，室溫下攪拌30min～60min，然后加入三聚氰胺，繼續攪拌至混合均勻，然后轉移至在γ射線輻射源下，在加速電壓為300KeV和γ射線輻射源下輻照時間10min～30min，輻照劑量為8GY～12GY，得到反應混合液；步驟一中所述的γ射線輻射源中輻射源為放射性同位素⁶⁰Co；

二、將步驟一得到的反應混合液采用去離子水洗滌2～3次，再用乙醇洗滌1～2次，然后超聲分散至均勻，再在5000～8000r/min條件下離心分離，分離得到的固體放置在溫度為60～90℃烘箱中干燥8h～12h，即得到無序多孔材料；

步驟一中所述的苯甲醛與去離子水的體積比1:(1～4)；

步驟一中所述的質量分數為25％的氨水與去離子水的體積比3:(20～120)；

步驟一中所述的三聚氰胺和苯甲醛的摩爾比為1:(8～15)。

本發明優點：本發明利用了γ射線輻射的方法成功的在室溫條件下制備出了交聯的無序多孔碳材料，其中以放射性同位素⁶⁰Co為輻射源，使其三聚氰胺與苯甲醛成功的實現了交聯，改善此種材料的熱穩定性和加工工藝，保留了原有的孔道無序、孔道形狀不規則、孔徑大小分布范圍寬的特點，提高了這種無序多孔材料的性能，尤其是熱穩定性。因此由本發明制得的無序多孔材料將會在在色譜分析、水的凈化、催化劑方面得到了極其廣泛的應用。

本發明制備的無序多孔材料的在大分子吸附、儲能材料、電極材料、催化劑載體等方面都會有極大的前景。

附圖說明

圖1是試驗一制備的無序多孔材料的掃描電子顯微鏡(SEM)圖；

圖2是試驗二制備的黑色粉末的X射線衍射圖(XRD)；

圖3是試驗二制備的黑色粉末的傅里葉變換紅外光譜(FTIR)圖；

圖4是試驗二制備的黑色粉末的氮氣吸脫附(BET)圖；

圖5是試驗二制備的黑色粉末的氮氣吸脫附(BET)孔體積與體積比圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式是一種利用γ射線制備無序多孔材料的方法，具體是按以下步驟完成的：

一、將苯甲醛和質量分數為25％的氨水加入到去離子水中，室溫下攪拌30min～60min，然后加入三聚氰胺，繼續攪拌至混合均勻，然后轉移至在γ射線輻射源下，在加速電壓為300KeV和γ射線輻射源下輻照時間10min～30min，輻照劑量為8GY～12GY，得到反應混合液；步驟一中所述的γ射線輻射源中輻射源為放射性同位素⁶⁰Co；

二、將步驟一得到的反應混合液采用去離子水洗滌2～3次，再用乙醇洗滌1～2次，然后超聲分散至均勻，再在5000～8000r/min條件下離心分離，分離得到的固體放置在溫度為60～90℃烘箱中干燥8h～12h，即得到無序多孔材料。

本實施方式步驟一中所述的苯甲醛與去離子水的體積比1:(1～4)。

本實施方式步驟一中所述的質量分數為25％的氨水與去離子水的體積比3:(20～120)。

本實施方式步驟一中所述的三聚氰胺和苯甲醛的摩爾比為1:(8～15)。