[發明專利]基于顯色技術的鋁合金中硅含量的檢測方法

無效

• 申請號: 201410169358.7
• 申請日: 2014-04-24
• 公開（公告）號: CN103900982A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 唐箎;陳慧;張曉娟;田毅
• 申請（專利權）人: 成都錦江電子系統工程有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

技術領域

本發明涉及一種硅含量的檢測方法，特別是涉及一種用于檢測硅含量為0.1％～13％的基于顯色技術的鋁合金中硅含量的檢測方法。

背景技術

鋁合金中硅含量的檢測方法主要包括對變形鋁合金及鑄造鋁合金中從0.ｘ％至1ｘ％硅含量的測定。目前，常用的測定方法主要有：

1、《輕金屬》1999年第7期《高硅鋁合金中硅含量的分光光度法快速測定》，其技術方案為：稱取0.1g試樣于100mL銀器中，加入10mL質量濃度25％氫氧化鈉溶液，加熱溶清，稍冷；用沸水將溶液洗入內盛40mL鹽酸(1+1)的250mL容量瓶中，振搖至沉淀溶解；用2滴硫酸(1+1)和沸水洗滌銀器，洗液移入容量瓶，繼續振蕩至容量瓶內溶液清澈為止；滴加質量濃度0.5％高錳酸鉀溶液至溶液呈微紅，搖動使紅色退去；冷卻，定容，為母液。

吸取母液10mL于100mL的容量瓶中，加水約50mL，加入質量濃度10％鉬酸銨溶液4mL，用水稀至刻度，混勻；10min后于分光光度計420nm波長處，以水為參比，用2cm比色皿測其吸光度值，用測得的吸光度值減去隨同試樣所做的試劑空白液的吸光度后，從工作曲線上查出相應的硅含量。

2、《鑄造技術》2011年第2期《硅鋁鐵鑄造中間合金中硅含量的測定》，其技術方案為：

稱樣0.1000克于400毫升聚四氟乙烯燒杯中，加入固體氫氧化鈉4克，加水10毫升，加熱溶解試樣，滴加過氧化氫10毫升使試樣溶解完全，加水50毫升，加熱煮沸，取下泠卻到室溫。加入(1+1)硫酸12毫升使試液酸化，轉入300毫升錐形瓶中，加熱煮沸，滴加40克/升高錳酸鉀溶液至沉淀出現，煮沸2分鐘，滴加100克/升亞硝酸鈉溶液至沉淀消失，煮沸2分鐘以上，取下冷卻至室溫，轉入250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。吸取上述溶液10毫升兩份，分別置于100毫升容量瓶中，為顯色液和空白液使用。

顯色溶液：加水30mL，加鉬酸銨溶液(50克/升)10mL立即在沸水中加熱30s，流水冷卻后，加入草酸溶液(40克/升)20mL，硫酸亞鐵銨溶液(60克/升)10mL，用水稀至刻度，搖勻；

空白溶液的配制：加水30mL，加入草酸溶液(40克/升)20mL，加鉬酸銨溶液(50克/升)10mL，硫酸亞鐵銨溶液(60克/升)10mL，用水稀至刻度，搖勻；

稍靜置后，于723N型分光光度計上，以空白溶液為參比，在波長670nm處，0.5cm比色皿測定吸光值。

上述兩種方法均能夠測量鋁合金中的硅含量，但是存在以下缺點：

(1)只適用于硅含量在5％以上的試樣樣品；

(2)對室溫為零攝氏度時，顯色溶液是否會出現冰水混合物、顯色完全是否需較長時間等均未提到，且可靠性和準確性沒有數據支撐；

(3)試樣溶液在加堿溶液溶解后加酸酸化后溶液顯黃色或棕黃色，存在干擾，從而導致測定結果不準確。

(4)分析過程必須經過兩次加熱、兩次冷卻，分析時間長；

(5)加入鉬酸銨顯色后還必須根據室溫條件放置15-30分鐘或沸水浴加熱30s后加入一定量的酸還原劑還原為硅鉬藍比色測定，室溫環境放置時間長，從而進一步增大了分析時長；

(6)顯色后的硅鉬藍穩定差，需嚴格控制每組的顯色時間，避免出現分析誤差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種可用于各種鋁合金中硅含量從0.1％至13.0％的測定的基于顯色技術的鋁合金中硅含量的檢測方法，在檢測過程中只需對溶液進行一次加熱一次冷卻，從而縮短檢測時間；用亞硝酸鈉能夠有效地解決溶液用堿溶樣后棕、黃色給硅鉬黃法帶來的干擾，從而保證檢測結果的準確度；檢測過程直接用硅鉬黃進行檢測，減少試劑使用量，從而大大降低檢測成本。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：基于顯色技術的鋁合金中硅含量的檢測方法，它包括一個用分光光度儀分別測定標樣溶液和試樣溶液吸光度值的步驟和一個計算試樣溶液中硅含量值的步驟；

所述用分光光度儀分別測定標準溶液和試樣溶液吸光度值的步驟包括以下子步驟：

S1：配制溶液，包括配制試樣溶液和配制標樣溶液；

其中，試樣溶液的配制步驟為：

S11：稱取試樣樣品放置于銀燒杯中，向銀燒杯中加入25％～35％氫氧化鈉5～15mL加熱溶解，用流水冷卻至室溫，并轉入預先盛有15～20mL(1+1)硝酸的鋼量瓶中，其中稱取的試樣樣品重量和鋼量瓶的容量根據以下情況確定：