[發明專利]環氧化合物水合制備1,2-二醇的催化劑及制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410169234.9
• 申請日: 2014-04-24
• 公開（公告）號: CN103920527A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 關乃佳;唐波;李蘭冬;武光軍;戴衛理
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J29/70
• 分類號: B01J29/70;C07C29/10;C07C33/26;C07C31/42;C07C35/14;C07C31/20
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1.一種用于環氧化合物直接水合制1，2-二醇的催化劑，其特征在于它是以Beta沸石分子篩為原料，經酸處理和通過焙燒引入活性中心金屬制成，制備方法是，按計量將酸處理后的Beta沸石分子篩與有機金屬化合物前驅體混合，焙燒；所述的金屬負載量為催化劑質量的1-5％；所述的金屬為錫、鋯或鈦。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于所述的酸處理為濃硝酸，鹽酸或草酸處理。

3.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于所述的有機金屬化合物前驅體為二甲基二氯化錫、雙環戊二烯基二氯化鋯或雙環戊二烯基二氯化鈦。

4.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于所述的環氧化合物為環氧環己烷、環氧乙烷、環氧丙烷、環氧氯丙烷、環氧丁烷和壞氧苯乙烷。

5.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于所述的1，2-二醇為1，2-環己二醇、乙二醇、1，2-丙二醇、3-氯-1，2-丙二醇、1，2-丁二醇和苯基乙二醇。

6.一種權利要求1所述的環氧化合物直接水合制備1，2-二醇的催化劑的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

1)將Beta分子篩原粉在濃酸的條件下進行處理，處理溫度為25-150℃，處理時間1-40h；SiO₂/Al₂O₃＝25-100；

2)將酸處理后的催化劑混合物進行減壓抽濾，得到的濾餅水洗至中性后，于鼓風干燥箱中很恒溫12-24小時，溫度為80-120℃；

3)與有機金屬化合物前驅體在研磨中混合均勻，然后將混合物置于馬弗爐中焙燒，焙燒溫度為350-650℃，焙燒時間為6-12h。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述的酸處理為濃硝酸，鹽酸或草酸處理。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述的有機金屬化合物前驅體為二甲基二氯化錫、雙環戊二烯基二氯化鋯或雙環戊二烯基二氯化鈦。

9.根據權利要求6所述的方法，其特征在于所述的SiO₂/A₂O₃＝25。

10.權利要求1-5所述的任一催化劑的應用方法，其特征在于包括下述步驟：

1)將催化劑、環氧化合物和水置于壓力反應釜中，密閉，用氮氣清洗反應器排出反應器中的空氣，然后向反應釜中打入氮氣維持1.0Mpa壓力；

2)將壓力反應釜置于預熱好的反應器上攪拌反應，即可制得產物；反應條件為40-80℃，反應時間為4-6h；

3)產物用氣相色譜分析；

環氧化合物與水的摩爾比為1∶1-10，攪拌速率為800轉/分鐘。