[發(fā)明專利]一種土壤中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的定量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410169127.6
• 申請日: 2014-04-24
• 公開（公告）號: CN103926362A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧金花;劉騰飛;陸?zhàn)┸?/a>;張麗;楊代鳳;顧俊榮;董明輝;謝修慶;蔣寶南
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇太湖地區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/14
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥殘留量的檢測方法領(lǐng)域，具體涉及一種土壤中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的定量檢測方法，該定量檢測方法是采用改進的QuEChERS法對土壤進行提取、凈化，再用氣相色譜法對擬除蟲菊酯類農(nóng)藥進行檢測，以達到快速、簡便、可靠的目的。

背景技術(shù)

擬除蟲菊酯農(nóng)藥(Pyrethroid?pesticides)是一類以神經(jīng)鈉離子通道為作用靶標的仿生合成殺蟲劑，具有活性高、用量少、殘留低、殺蟲譜廣、擊倒力強等優(yōu)點，被廣應(yīng)泛用于果蔬、水稻等多種作物害蟲的防治工作。但是研究證實這類農(nóng)藥會對人體的神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生毒害作用，部分品種具有致癌、致畸、致突變作用以及一定的蓄積性，過量使用有可能在人體內(nèi)累積，造成慢性蓄積中毒。在農(nóng)作物病蟲害防治過程中，直接散落在靶標生物上的農(nóng)藥比例很少，大部分通過各種途徑進入土壤中，擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的脂溶性較強，會長期吸附在土壤中，造成土壤農(nóng)藥污染，對土壤生物造成危害，影響土壤肥力，而且會通過徑流、淋溶等途徑污染水體影響水生生物，并通過食物鏈的生物富集和放大效應(yīng)，最終危害人體健康。因此對土壤中這類農(nóng)藥的殘留進行檢測、監(jiān)控，有助于評價其在土壤中的殘留狀況，對采取有效措施、清除和減輕農(nóng)藥污染具有重要意義。

土壤由于自身成分復(fù)雜，干擾物質(zhì)較多，容易造成農(nóng)藥提取凈化困難，因此選擇合適的樣品前處理方法是土壤農(nóng)藥殘留檢測的首要關(guān)鍵步驟。在土壤農(nóng)藥殘留提取過程中，現(xiàn)有的報道主要運用傳統(tǒng)的索氏提取、液液萃取、微波萃取、加速溶劑萃取等方法。索氏提取雖然具有很好的提取效果，但耗時長(通常為10～24h)、有機溶劑消耗量大(通常消耗量為50～400mL)，不適于批量樣品的前處理，而且長時間的索氏提取過程容易造成某些農(nóng)藥的分解，造成回收率偏低；液液萃取雖然設(shè)備簡單，技術(shù)成熟，但溶劑消耗量大，繁瑣費時，而且在萃取過程中容易產(chǎn)生大量乳狀液，影響萃取效率，導(dǎo)致回收率下降；微波萃取和加速溶劑萃取溶劑用量少，提取效率高，但是需要昂貴的萃取儀器，運行成本高，有的萃取過程還需要在高溫下進行，易對熱敏感農(nóng)藥造成影響，且后續(xù)通常需要較繁瑣的凈化步驟。在土壤農(nóng)藥殘留的凈化過程中，目前的凈化方法多采用固相萃取小柱法、柱層析法和濃硫酸磺化法。固相萃取小柱溶劑用量少，操作簡單，回收率高，易于自動化操作，但是成本較高；柱層析法凈化較完全，適合大多數(shù)樣品中農(nóng)藥的殘留分析，但溶劑消耗量大，手續(xù)繁瑣，對裝柱技術(shù)要求高；濃硫酸磺化的凈化效果較好，但適用的農(nóng)藥品種卻十分有限，存在酸不穩(wěn)定農(nóng)藥分解等問題，而且濃硫酸溶解釋放出的熱量能加速有機溶劑揮發(fā)，產(chǎn)生定量誤差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種土壤中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的定量檢測方法，其目的在于解決現(xiàn)有的測定土壤中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測方法耗時長、操作繁瑣、消耗有機溶劑多以及檢測結(jié)果不夠穩(wěn)定可靠等問題。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種土壤中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的定量檢測方法，所述定量檢測方法有兩部分組成：

第一部分，用氣相色譜法建立已知梯度濃度的被測的擬除蟲菊酯農(nóng)藥的標準曲線；所述標準曲線的建立由以下步驟組成：

第一步，制備空白基質(zhì)提取液，制備方法由以下步驟組成：

(1)稱取5.0g經(jīng)測定不含被測的擬除蟲菊酯農(nóng)藥的空白土壤樣品于50mL離心管中，再向離心管中加入2mL超純水，渦旋混勻，浸潤10～20min，再加入10mL含體積分數(shù)為1％乙酸的乙腈溶液，混勻，超聲提取10～15min，加入2g無水乙酸鈉和2g無水硫酸鎂，渦旋2min，以9000r/min轉(zhuǎn)速離心4min，取上清液即為待凈化的空白基質(zhì)提取液；

(2)另取一支10mL離心管，加入0.15g?C18、0.15g?N-丙基乙二胺和0.3g無水硫酸鎂，加入4mL所述待凈化的空白基質(zhì)提取液，渦旋1.5min～2.5min，以9000r/min的轉(zhuǎn)速離心4.5min～5.5min；離心后移取2.0mL上清液至刻度試管中，再在50～60℃水浴下將上清液用氮氣緩慢吹至50～70μL；再在上清液中加入正己烷以定容至1.0mL，過有機系濾膜后，得到擬除蟲菊酯農(nóng)藥的空白基質(zhì)提取液；

第二步，以所述第一步中得到的空白基質(zhì)提取液為溶劑配制擬除蟲菊酯農(nóng)藥的基質(zhì)混合標準工作溶液，其中，所述擬除蟲菊酯農(nóng)藥是指甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯；所述擬除蟲菊酯農(nóng)藥的基質(zhì)混合標準工作溶液中各擬除蟲菊酯農(nóng)藥的濃度范圍為：