[發(fā)明專利]一種土壤中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的定量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410169127.6
• 申請日: 2014-04-24
• 公開（公告）號: CN103926362A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設計）人: 鄧金花;劉騰飛;陸?zhàn)┸?/a>;張麗;楊代鳳;顧俊榮;董明輝;謝修慶;蔣寶南
• 申請（專利權）人: 江蘇太湖地區(qū)農(nóng)業(yè)科學研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/14
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 馬明渡

1.一種土壤中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的定量檢測方法，其特征在于：所述定量檢測方法有兩部分組成：

第一部分，用氣相色譜法建立已知梯度濃度的被測的擬除蟲菊酯農(nóng)藥的標準曲線；所述標準曲線的建立由以下步驟組成：

第一步，制備空白基質(zhì)提取液，制備方法由以下步驟組成：

（1）稱取5.0?g經(jīng)測定不含被測的擬除蟲菊酯農(nóng)藥的空白土壤樣品于50?mL離心管中，再向離心管中加入2?mL超純水，渦旋混勻，浸潤10～20min，再加入10?mL含體積分數(shù)為1%乙酸的乙腈溶液，混勻，超聲提取10～15?min，加入2?g無水乙酸鈉和2?g無水硫酸鎂，渦旋2?min，以9000?r/min轉速離心4min，取上清液即為待凈化的空白基質(zhì)提取液；

（2）另取一支10?mL離心管，加入0.15g?C18、0.15g?N-丙基乙二胺和0.3g無水硫酸鎂，加入4mL所述待凈化的空白基質(zhì)提取液，渦旋1.5min~2.5min，以9000?r/min的轉速離心4.5min~5.5min；離心后移取2.0?mL上清液至刻度試管中，再在50～60℃水浴下將上清液用氮氣緩慢吹至50~70μL；再在上清液中加入正己烷以定容至1.0mL，過有機系濾膜后，得到擬除蟲菊酯農(nóng)藥的空白基質(zhì)提取液；?

第二步，以所述第一步中得到的空白基質(zhì)提取液為溶劑配制擬除蟲菊酯農(nóng)藥的基質(zhì)混合標準工作溶液，其中，所述擬除蟲菊酯農(nóng)藥是指甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯；所述擬除蟲菊酯農(nóng)藥的基質(zhì)混合標準工作溶液中各擬除蟲菊酯農(nóng)藥的濃度范圍為：

第三步，用氣相色譜法測定所述擬除蟲菊酯農(nóng)藥的基質(zhì)混合標準工作溶液中各農(nóng)藥組分的色譜峰保留時間和色譜峰面積，以色譜峰保留時間定性，然后以質(zhì)量濃度為橫坐標，以色譜峰面積為縱坐標繪制出擬除蟲菊酯農(nóng)藥的標準曲線；

其中，測定擬除蟲菊酯農(nóng)藥的色譜條件為：

色譜柱：型號為HP-5的毛細管色譜柱，規(guī)格為30m×0.32mm×0.25μm；進樣量：1.0μL，不分流進樣；進樣口溫度：220℃，隔墊吹掃3mL/min；柱溫：初始溫度80℃，保持0.3min，30℃/min升至180℃，保持5min，20℃/min升至260℃，保持23min：載氣：高純氮氣，純度≥99.999%；恒流模式，流速1mL/min；檢測器：微池電子捕獲檢測器；檢測器溫度：300℃；尾吹氣：高純氮氣，60mL/min；?

第二部分，測定土壤樣品中所述第一部分中的7種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量，定量檢測方法包括以下步驟：

第一步，對土壤樣品進行提取；

稱取已粉碎的土壤樣品，置于50?mL離心管中，再向離心管中加入2?mL超純水，渦旋混勻，浸潤10～20min，再加入含體積分數(shù)為1%乙酸的乙腈溶液，其中，所述土壤樣品與所述乙腈溶液的投入比為向每0.5g土壤樣品中投入1mL所述乙腈溶液，混勻，超聲提取10～15?min；再加入無水乙酸鈉和無水硫酸鎂，其中，所述土壤樣品、無水乙酸鈉以及無水硫酸鎂三者的質(zhì)量比為5:2:2，渦旋1.5min~2.5min，以9000?r/min的轉速離心3.5min~4.5min，取上清液即為待凈化的土壤樣品提取液；

第二步，對所述待凈化的土壤樣品提取液進行凈化；

另取一支10?mL離心管，加入C18、N-丙基乙二胺和無水硫酸鎂，加入所述待凈化的土壤樣品提取液，其中，投入的C18、N-丙基乙二胺以及無水硫酸鎂在待凈化的土壤樣品提取液中的含量分別為37.5mg/mL、37.5mg/mL以及75mg/mL，渦旋1.5min~2.5min，以9000?r/min的轉速離心4.5min~5.5min；離心后移取2.0?mL上清液至刻度試管中，在50～60℃水浴下將上清液用氮氣緩慢吹至50~70μL；再在上清液中加入正己烷以定容至1.0?mL，過有機系濾膜后，得到用于測定擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的土壤樣品提取凈化液；

第三步，用氣相色譜法測定所述土壤樣品提取凈化液中的擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，記錄色譜峰保留時間和色譜峰面積，通過色譜峰保留時間定性后，將所述土壤樣品提取凈化液檢測出的色譜峰面積與所述第一部分得到的擬除蟲菊酯農(nóng)藥的標準曲線進行比較，得到所述土壤樣品提取凈化液中含有的每種擬除蟲菊酯農(nóng)藥的測定值；再將所述測定值帶入到定量計算公式中，最終得到土壤樣品中待測擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量；

定量計算公式：ω=(ρ×v×f)/m，式中：ω為土壤樣品中待測擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量，單位為mg/kg；ρ為測定值，單位為mg/L；m為稱取的樣品量，單位為g；v為定容體積，單位為mL；f為稀釋倍數(shù)；

其中，測定所述土壤樣品提取凈化液中的擬除蟲菊酯農(nóng)藥的色譜條件與所述第一部分的第三步中的擬除蟲菊酯農(nóng)藥的色譜條件相同。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種土壤中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的定量檢測方法，其特征在于：所述第一部分的第一步和所述第二部分的第一步中超聲提取的條件為超聲功率在80W~100W之間，超聲溫度在20～30℃。