[發明專利]一種硬質碳纖維氈表面碳化硅涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201410167212.9
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN103993474A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 譚毅;施偉;王兵;李強;李佳艷
• 申請（專利權）人: 大連理工高郵研究院有限公司
• 主分類號: D06M11/77
• 分類號: D06M11/77;D06M11/74;D06M101/40
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技術領域

本發明屬于隔熱材料技術領域，特別涉及一種碳化硅涂層的制備方法。?

背景技術

硬質碳纖維氈是可用于高溫環境下的先進熱結構材料之一，具有低密度、高穩定性、耐燒蝕、耐腐蝕以及優異的高溫力學性能等特點，同時內部存在大量的微孔，使其具有突出的高溫隔熱性能，因此被廣泛應用于航天、航空以及高溫工業用爐的隔熱材料。然而，一些高溫工業設備(如金屬熱處理爐、單晶生長爐)多采用惰性氣體進行氣體冷卻，其中顆粒性物質夾雜在氣體中形成高速粒子流，沖蝕爐襯材料的表面，使得爐襯材料因受到高速粒子流的侵蝕而產生大量磨損，導致其壽命嚴重縮短。?

針對低密度硬質碳纖維氈存在抗沖蝕性差的問題，為了提高其表面抗粒子沖蝕性能，最佳的選擇是在其表面制備抗固體粒子沖蝕保護涂層。作為抗固體粒子沖蝕性涂層的理想候選材料之一的SiC具有高熔點、高硬度、高熱穩定性、耐磨削以及與硬質碳纖維氈之間良好的物理化學相容性和近似的線膨脹系數等優異性能，其被作為高溫防氧化涂層備受關注，但是SiC涂層除保護基體不被氧化之外，還能提高基體的抗沖蝕性，而且SiC涂層的抗固體粒子沖蝕性遠優于其它碳基涂層和包覆層。?

目前為止，SiC涂層制備方法主要有等離子噴涂、包埋滲透法、溶膠-凝膠法、漿料涂覆法、化學氣相沉積等。等離子噴涂法制備的涂層結構均勻、可控，工藝重復性好，同時可制備結構梯度和組成梯度的復合涂層，但高成本限制了其廣泛推廣使用。溶膠—凝膠法工藝簡單，反應容易控制，成本低，但過程變?量多難控制，涂層與基體結合力差，干燥后涂層易開裂。包埋滲透法和漿料涂覆法操作簡便、成本低，但厚度均勻性控制難度較大。化學氣相沉積制得的涂層與基體結合緊密，燒結質量高，涂層致密，同時能滿足復雜尺寸的樣品制備涂層的要求，但是成本較高，而且該方法制備的硬質碳纖維氈整體密度和熱導率較大，工藝復雜。?

發明內容

本發明的目的是克服以上現有技術的不足，提供一種硬質碳纖維氈表面碳化硅涂層的制備方法，首先在硬質碳纖維氈上制備過渡石墨層，然后在此基礎上硅熱蒸發制備碳化硅涂層，有效地提高了涂層與基體間的結合強度，同時工藝簡單、生產成本低。?

本發明為實現上述目的所采用的技術方案是：一種硬質碳纖維氈表面碳化硅涂層的制備方法，包括以下步驟：?

(1)前處理：?

將硬質碳纖維氈基體表面打磨拋光、超聲清洗后烘干；?

(2)制備過渡石墨層：?

在步驟(1)處理后的硬質碳纖維氈基體表面均勻涂覆石墨乳，經過烘干后置于真空碳管爐中，經過碳化處理和石墨化處理后在硬質碳纖維氈基體表面形成過渡石墨層；?

(3)制備碳化硅涂層：?

將石墨坩堝置于真空碳管爐中，在石墨坩堝中放入硅粉，將步驟(2)處理后硬質碳纖維氈基體置于石墨坩堝之上，加熱熔化硅粉，進行硅熱蒸發，在上述硬質碳纖維氈基體表面生成碳化硅涂層。?

所述步驟(1)中打磨拋光用砂紙為200#-500#，超聲波清洗用無水乙醇進?行，清洗時間為30-40分鐘。?

所述步驟(2)中石墨乳的成分為石墨粉、分散劑和纖維素，其濃度為1.0-1.4g/cm³。?

所述步驟(2)烘干的過程包括：在室溫下自然干燥，然后置于干燥箱中在80-120℃下烘干8-12小時。?

所述步驟(2)碳化處理的溫度為1100-1200℃，處理時間為1-3小時，真空度高于1.0×10^-1Pa。?

所述步驟(2)石墨化處理的溫度為1800-2200℃，處理時間為1-3小時，真空度高于1.0×10^-1Pa。?

所述步驟(3)中硬質碳纖維氈基體表面到硅粉上表面的距離為15-40mm。?

所述步驟(3)中熱蒸發的溫度為1450-1550℃，保溫時間為2-6小時，真空度高于1.0×10^-1Pa。?