[發明專利]α-氰基丙烯酸丁酯衍生物及其制備方法有效
| 申請號： | 201410166664.5 | 申請日： | 2014-04-23 |
| 公開（公告）號： | CN103922964A | 公開（公告）日： | 2014-07-16 |
| 發明（設計）人： | 曾侖;張雷;栗雪艷;李晶;史志偉 | 申請（專利權）人： | 廣州白云醫用膠有限公司 |
| 主分類號： | C07C255/23 | 分類號： | C07C255/23;C07C253/30 |
| 代理公司： | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人： | 李海恬 |
| 地址： | 510000 廣東省廣州市蘿*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 丙烯酸 衍生物 及其 制備 方法 | ||
1.一種α-氰基丙烯酸丁酯衍生物，其特征在于，其結構具有如下通式：
其中，n＝1-6。
2.根據權利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物，其特征在于，n＝1。
3.根據權利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物，其特征在于，n＝2。
4.一種權利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將醛、氰乙酸丁酯、催化劑加入反應器中，攪拌發生縮合反應，得反應液；
其中，所述醛為C3-C8的低碳醛，所述催化劑為醋酸鋅二水合物、氯化鋅、吡啶中的一種或者兩種混合物；
(2)減壓回收未反應的醛，加入有機溶劑，與步驟(1)的反應液混合，用鹽水洗滌三次，分出有機層，得到溶液；
(3)用干燥劑干燥步驟(2)所得溶液；蒸餾，除去有機溶劑；減壓蒸餾，即得所述α-氰基丙烯酸丁酯衍生物。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述催化劑的用量為氰乙酸丁酯摩爾百分比的0.5％-1.5％。
6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、三氯甲烷、環己烷中的至少一種。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氯甲烷。
8.一種權利要求1所述的α-氰基丙烯酸丁酯衍生物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將醛、氰乙酸丁酯、催化劑、有機溶劑加入反應器中，在40-100℃下攪拌，發生縮合反應，得反應液；
其中，所述醛為C3-C8的低碳醛，所述催化劑為醋酸鋅二水合物、氯化鋅、吡啶中的一種或者兩種混合物；
(2)取步驟(1)中所述反應液，用干燥劑干燥后除去干燥劑，得有機溶液；
(3)取步驟(2)所述有機溶液，蒸餾，除去有機溶劑；減壓蒸餾，即得所述α-氰基丙烯酸丁酯衍生物。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述催化劑的用量為氰乙酸丁酯摩爾百分比的0.5％-2.0％。
10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、石油醚、環己烷、乙腈、四氫呋喃中的任一種。
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