[發(fā)明專利]利用含鎢廢磨削料生產(chǎn)鎢酸鈉溶液的方法及鎢酸鈉

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410165618.3
• 申請(qǐng)日: 2014-04-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103950984A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙澤安;眭成;肖連生;曾理;李斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南順泰鎢業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G41/00
• 分類號(hào): C01G41/00
• 代理公司: 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11240
• 代理人: 吳貴明;張永明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種利用含鎢廢磨削料生產(chǎn)鎢酸鈉溶液及鎢酸鈉的方法。

背景技術(shù)

含鎢廢磨削料是重要的鎢提取二次資源，一般回收廢磨削料中鎢的基本技術(shù)路線是將其中的鎢轉(zhuǎn)變成粗鎢酸鈉進(jìn)而生產(chǎn)仲鎢酸銨(APT)，生產(chǎn)純鎢酸鈉的方法主要為硝石(主要成分為硝酸鈉)熔煉法。目前工業(yè)上用的最廣的是硝石熔煉法，硝石熔煉法回收廢鎢的工藝技術(shù)比較成熟，而且適應(yīng)性廣泛，不同金屬元素可以選擇進(jìn)行回收，但是在熔煉浸出過(guò)程中，鉻元素經(jīng)過(guò)高溫熔煉浸出以六價(jià)鉻的形式進(jìn)入到鎢酸鈉溶液中，從而造成鎢酸鈉溶液中的鉻元素超標(biāo)，不能夠滿足高純鎢產(chǎn)品的生產(chǎn)，且該方法會(huì)產(chǎn)生環(huán)境污染性氣體NO₂。

由于上述的硝石熔煉法具有上述缺陷，因此研究人員將目光轉(zhuǎn)向蘇打焙燒-水浸法從含鎢廢磨削料中回收鎢，上述焙燒過(guò)程需要加入蘇打、氫氧化鈉、硝石等，耗費(fèi)原料較為復(fù)雜；而且含鎢廢磨削料中以粘結(jié)相存在的鈷鎢合金和鎳鈷合金在蘇打焙燒過(guò)程中難以氧化，并且會(huì)形成新的粘結(jié)顆粒，這些粘結(jié)顆粒進(jìn)一步阻止碳化鎢(WC)的氧化，導(dǎo)致燒結(jié)料鎢的浸出率低，且浸出得到的鎢酸鈉溶液中含有大量的雜質(zhì)硅、鋁和磷等，進(jìn)一步導(dǎo)致結(jié)晶得到的鎢酸鈉的質(zhì)量也較差。

鑒于從含鎢廢磨削料中回收鎢酸鈉的現(xiàn)有的工藝中存在眾多問(wèn)題，因此，迫切需要出現(xiàn)一種充分利用高雜質(zhì)含鎢廢磨削料來(lái)生產(chǎn)高純鎢酸鈉的方法，以達(dá)到廢物利用的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種利用含鎢廢磨削料生產(chǎn)鎢酸鈉溶液的方法及鎢酸鈉，降低鎢酸鈉溶液雜質(zhì)含量。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種利用含鎢廢磨削料生產(chǎn)鎢酸鈉溶液的方法，包括以下步驟：S1，將含鎢廢磨削料與碳酸鈉的混合物焙燒，得到焙燒物；S2，對(duì)焙燒物進(jìn)行水浸，得到浸出液；S3，調(diào)節(jié)浸出液的pH值至8～10后加入除雜劑，形成混合液；以及S4，對(duì)混合液進(jìn)行過(guò)濾，得到鎢酸鈉溶液。

進(jìn)一步地，上述步驟S1包括：將含鎢廢磨削料與碳酸鈉進(jìn)行機(jī)械活化，得到混合物；將混合物在850℃～900℃焙燒4～5小時(shí)得到焙燒物。

進(jìn)一步地，上述步驟S1中碳酸鈉的摩爾量為含鎢廢磨削料中WO₃摩爾量的2～5倍。

進(jìn)一步地，上述機(jī)械活化的時(shí)間為10～30分鐘，機(jī)械活化后得到的混合物的粒度為100～200目。

進(jìn)一步地，上述焙燒的溫度為850～900℃，時(shí)間為4～5小時(shí)。

進(jìn)一步地，上述步驟S2包括：向焙燒物中加水形成漿液，漿液中水與焙燒物的重量比為1.5～4；攪拌漿液以進(jìn)行水浸，水浸過(guò)程持續(xù)1～2h，并維持漿液溫度在80～100℃之間。

進(jìn)一步地，上述步驟S3中采用無(wú)機(jī)酸調(diào)節(jié)浸出液的pH值至9～10，除雜劑為氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂中的一種或多種。

進(jìn)一步地，上述無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或多種。

進(jìn)一步地，上述混合液中除雜劑的摩爾量為含鎢廢磨削料中磷、砷和硅總摩爾量的1.0～1.5倍。

進(jìn)一步地，上述步驟S4中在對(duì)混合液進(jìn)行過(guò)濾之前包括將混合液加熱至90℃～100℃，保溫10～30分鐘的步驟。

進(jìn)一步地，上述含鎢廢磨削料包括WO₃、SiO₂、Al₂O₃和雜質(zhì)，WO₃的含量為14.0～35.0wt％，SiO₂的含量為30.0～41.0wt％，Al₂O₃的含量為22.0～25.0wt％，雜質(zhì)包括磷、砷、鐵、銅、鈷、鎳、氟和碳。

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種鎢酸鈉，該鎢酸鈉采用上述的方法制備的鎢酸鈉溶液為原料制備而成。

應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案，首先將含鎢廢磨削料與碳酸鈉混合后機(jī)械活化焙燒，得到鎢酸鈉(Na₂WO₄)，并且通過(guò)向pH值為8～10的浸出液中添加除雜劑，利用除雜劑有效地脫除了含鎢廢磨削料中所含的磷、砷、硅、鋁等雜質(zhì)，有效降低了所得到的鎢酸鈉溶液中雜質(zhì)含量、提高了鎢酸鈉溶液的質(zhì)量；本發(fā)明中純化后的鎢酸鈉溶液既可直接采用多效蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到鎢酸鈉產(chǎn)品，也可采用離子交換工藝生產(chǎn)高質(zhì)量的APT產(chǎn)品，提高了工藝的靈活性，本發(fā)明所提供的工藝為利用含鎢廢磨削料生產(chǎn)高純度鎢酸鈉及APT開(kāi)拓了新的局面。

附圖說(shuō)明