[發明專利]一種苯胺黑的制備方法

有效

• 申請號: 201410165499.1
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN103896864A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 盧克磊;史紅葉;王守滿;夏清合;楊志光;王守恒
• 申請（專利權）人: 青島雙桃精細化工（集團）有限公司
• 主分類號: C07D241/46
• 分類號: C07D241/46;C09B17/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明涉及染料技術領域，尤其涉及一種苯胺黑的制備方法。

背景技術

苯胺黑是一種化學用染料，其著色力強、分散性低、吸光性好、顏色穩固性高，因此苯胺黑可用于塑料樹脂著色，油墨著色，木材裝飾工藝著色，皮革、棉、麻染色及涂飾，金屬制品著色以及涂料著色等領域。

目前制備苯胺黑的工藝一般為，將苯胺和硝基苯經三氯化鐵催化縮合后經酸化、水洗、過濾、干燥得到醇溶性苯胺黑；將得到的醇溶性苯胺黑進行磺化、離析、水洗、中和、干燥，制備得到水溶性苯胺黑；這種制備水溶性苯胺黑的方法生產工藝周期長、能耗高。申請號為200910009273.1的中國專利公開了一種制備水溶性苯胺黑的方法，具體過程為：將苯胺和硝基苯在三氯化鐵的催化下進行縮合反應；將得到的反應產物自然冷卻至25℃；將冷卻后的反應產物粉碎后投入到硫酸中進行磺化反應；將得到的磺化反應產物在冷水中離析；將離析后的磺化反應產物進行固液分離和水洗，然后進行脫水處理；將脫水后的物質用氫氧化鈉或碳酸鈉進行中和反應；將得到的中和反應產物進行干燥，得到粒子狀的水溶性苯胺黑；這種制備水溶性苯胺黑的方法避免了制備醇溶性苯胺黑時酸化、水洗、過濾、干燥四個繁瑣的工藝步驟，生產苯胺黑的工藝周期短、成本較低。

現有技術提供的苯胺黑的制備方法雖然能夠快速、簡便的制備得到苯胺黑，但是在制備苯胺黑的過程中產生大量含鐵離子的苯胺固廢，這種苯胺固廢被直接排放到環境中，造成了環境的污染而且浪費了大量的鐵資源。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種苯胺黑的制備方法，本發明提供的苯胺黑的制備方法利用苯胺固廢為反應原料，避免了苯胺固廢被直接排放引起的環境污染問題和鐵資源的浪費。

本發明提供了一種苯胺黑的制備方法，包括以下步驟：

1)、將苯胺固廢、酸性化合物和氧化劑進行氧化反應，得到三氯化鐵溶液，所述苯胺固廢包括鐵的氫氧化物和苯胺黑；

2)、將所述三氯化鐵溶液和苯胺混合后進行減壓蒸餾，得到混合物；

3)、將所述混合物與硝基苯進行縮合反應，得到苯胺黑。

優選的，所述苯胺固廢包括14wt％～25wt％的氫氧化鈉、74wt％～85wt％的鐵的氫氧化物和0.5wt％～1.5wt％的苯胺黑。

優選的，所述酸性化合物為鹽酸。

優選的，所述氧化劑為氯酸鈉、氧氣、亞硝酸或過氧化氫。

優選的，所述苯胺固廢、酸性化合物和氧化劑的質量比為7.5：(30～35)：(1～1.2)。

優選的，所述氧化反應的溫度為40℃～50℃。

優選的，所述減壓蒸餾的壓力為-0.09MPa～-0.1MPa。

優選的，所述減壓蒸餾的起始溫度為35℃～42℃；

所述減壓蒸餾的結束溫度為70℃～80℃。

優選的，所述三氯化鐵溶液中三氯化鐵和苯胺的質量比為1:(1.3～1.6)；

所述苯胺和硝基苯的質量比為(4～6):1。

優選的，所述縮合反應的溫度為160℃～200℃。

本發明提供了一種苯胺黑的制備方法，包括以下步驟：1)、將苯胺固廢、酸性化合物和氧化劑進行氧化反應，得到三氯化鐵溶液，所述苯胺固廢包括鐵的氫氧化物和苯胺黑；2)、將所述三氯化鐵溶液和苯胺混合后進行減壓蒸餾，得到混合物；3)、將所述混合物與硝基苯進行縮合反應，得到苯胺黑。本發明提供的苯胺黑的制備方法將苯胺固廢轉化為三氯化鐵溶液用以制備苯胺黑，避免了苯胺固廢被直接排放引起的環境污染問題，而且本發明還有效地利用了苯胺固廢中的鐵。此外，本發明提供的苯胺黑制備方法能夠循環制備苯胺黑，生產成本較低。

另外，本發明提供的方法制備得到的苯胺黑為合格產品，能夠滿足現有技術對苯胺黑各參數的規定。實驗結果表明，本發明提供的苯胺黑的制備方法得到的苯胺黑色光微蘭、相對強度為100％、水份≤2％、灰份≤1.5％，為合格產品。

具體實施方式

本發明提供了一種苯胺黑的制備方法，包括以下步驟：

1)、將苯胺固廢、酸性化合物和氧化劑進行氧化反應，得到三氯化鐵溶液，所述苯胺固廢包括鐵的氫氧化物和苯胺黑；

2)、將所述三氯化鐵溶液和苯胺混合后進行減壓蒸餾，得到混合物；

3)、將所述混合物與硝基苯進行縮合反應，得到苯胺黑。