[發明專利]一種苯胺黑的制備方法有效
| 申請號: | 201410165499.1 | 申請日: | 2014-04-23 |
| 公開(公告)號: | CN103896864A | 公開(公告)日: | 2014-07-02 |
| 發明(設計)人: | 盧克磊;史紅葉;王守滿;夏清合;楊志光;王守恒 | 申請(專利權)人: | 青島雙桃精細化工(集團)有限公司 |
| 主分類號: | C07D241/46 | 分類號: | C07D241/46;C09B17/02 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 趙青朵 |
| 地址: | 266031 山東省青島市市北區*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種苯胺黑的制備方法,包括以下步驟:
1)、將苯胺固廢、酸性化合物和氧化劑進行氧化反應,得到三氯化鐵溶液,所述苯胺固廢包括鐵的氫氧化物和苯胺黑;
2)、將所述三氯化鐵溶液和苯胺混合后進行減壓蒸餾,得到混合物;
3)、將所述混合物與硝基苯進行縮合反應,得到苯胺黑。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述苯胺固廢包括14wt%~25wt%的氫氧化鈉、74wt%~85wt%的鐵的氫氧化物和0.5wt%~1.5wt%的苯胺黑。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸性化合物為鹽酸。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化劑為氯酸鈉、氧氣、亞硝酸或過氧化氫。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述苯胺固廢、酸性化合物和氧化劑的質量比為7.5:(30~35):(1~1.2)。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化反應的溫度為40℃~50℃。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述減壓蒸餾的壓力為-0.09MPa~-0.1MPa。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述減壓蒸餾的起始溫度為35℃~42℃;
所述減壓蒸餾的結束溫度為70℃~80℃。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述三氯化鐵溶液中的三氯化鐵和苯胺的質量比為1:(1.3~1.6);
所述苯胺和硝基苯的質量比為(4~6):1。
10.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述縮合反應的溫度為160℃~200℃。
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