[發明專利]一種釩渣提釩的方法

有效

• 申請號: 201410165468.6
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN103952560A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 殷兆遷;游本銀;伍珍秀;楊仰軍
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/22
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;邢偉

技術領域

本發明屬于釩渣提釩技術領域，更具體地講，涉及一種通過濃硫酸來直接處理釩渣的提釩方法。

背景技術

我國釩的儲量居世界第四位，全國有10多個省市(區)都有釩礦物資源，但主要集中在四川攀枝花地區和河北承德地區，尤其是攀枝花地區的釩儲量相當豐富，已探明的釩鈦磁鐵礦儲量近100億噸，五氧化二釩儲量為1578萬噸，約占全國儲量的55wt％，約占世界儲量的11wt％。

在利用釩鈦磁鐵礦進行轉爐提釩時，不僅將釩富集到釩渣中，大量的鈦、鉻、錳、鐵也并存于釩渣中。鈉化焙燒提釩是目前含釩原料提釩應用較多的工藝，其基本原理是以鈉鹽為添加劑，通過焙燒將低價態的釩轉化為含五價釩的水溶性釩酸鈉，再對鈉化焙燒產物直接水浸，可得到含釩及少量雜質的浸取液，經過除磷后加入銨鹽制得多釩酸銨沉淀，焙燒后可得到純度大于98％的五氧化二釩。但該工藝有幾大缺點：a、在焙燒釩渣的過程中會產生很多有害氣體，如氯氣、二氧化硫、氯化氫，不僅嚴重污染環境，而且腐蝕設備；b、鈉化焙燒工藝銨沉過程要排放大量含釩、高氨氮的廢水，不但嚴重污染環境，而且治理廢水的成本大；c、釩的回收率低，平均為80％左右，而且對其中的鈦、錳、鉻、鐵等產品沒有回收，造成了資源的浪費。

現有技術中還有利用釩渣NaOH亞熔鹽法提釩的方法，其通過破壞石英和鐵橄欖石相的包裹實現釩渣中釩的高效浸出。但就該亞熔鹽法而言，其存在以下缺點：a、氫氧化鈉、氫氧化鉀為強堿，對設備的腐蝕很嚴重且對其回收困難較大；b、亞熔鹽法較普通的鈉鹽法提釩有很大進步，但是對釩中重要的鈦、錳、鐵資源得不到有效利用，造成資源的浪費；c、經強堿處理后的釩渣，由于含有鈉、鉀，給尾渣處理帶來了很大的難度。

因此，需要提供一種既能高效利用釩渣中的釩資源，又能避免尾渣中含有大量的鈉、鉀的提釩方法。

發明內容

針對現有技術中的不足，本發明的目的在于解決上述技術問題中的一個或多個。

本發明的目的在于提供一種既能高效利用釩渣中的釩資源，又能避免尾渣中含有大量的鈉、鉀的提釩方法。

為了實現上述目的，本發明提供了一種釩渣提釩的方法，所述方法包括以下步驟：a、將釩渣破碎并將破碎后的釩渣與催化劑混合，之后加入濃硫酸進行100～500℃下的高溫浸出反應，過濾得到含釩浸出液和尾渣；b、調節所述含釩浸出液的pH值至1～4，再利用第一萃取劑對調節pH值后的含釩浸出液進行萃取，得到含釩萃取有機相和水相；c、利用第二萃取劑對所述含釩萃取有機相進行反萃取，得到含釩水相；d、將所述含釩水相沉釩后得到多釩酸銨，將多釩酸銨煅燒后得到五氧化二釩，其中，所述催化劑為含四價錳的物料，所述第一萃取劑中至少包括P204，所述第二萃取劑為硫酸、氫氧化鈉或氨水中的至少一種。

根據本發明的釩渣提釩的方法的一個實施例，以重量百分比計，所述破碎后的釩渣中粒度為120～200目的釩渣的比重為95％以上。

根據本發明的釩渣提釩的方法的一個實施例，所述含四價錳的物料為二氧化錳、軟錳礦、電解錳陽極泥中的一種或多種。

根據本發明的釩渣提釩的方法的一個實施例，在步驟a中，所述釩渣與催化劑的質量比為10～50:1，所述高溫浸出反應中的固液比為0.5～3:1，所述高溫浸出反應的溫度為150～450℃且時間為3～12h。

根據本發明的釩渣提釩的方法的一個實施例，在步驟b中，采用氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈣中的至少一種來調節所述含釩浸出液的pH值，所述調節pH值后的含釩浸出液中的H+濃度為1～5mol/L。

根據本發明的釩渣提釩的方法的一個實施例，以體積百分比計，所述第一萃取劑中包括10～15％的P204、5～10％的磷酸三丁酯和75～85％的磺化煤油，所述第一萃取劑的皂化度為60～98％。

根據本發明的釩渣提釩的方法的一個實施例，所述第二萃取劑為濃度為0.5～2mol/L的硫酸。

根據本發明的釩渣提釩的方法的一個實施例，在步驟b中，第一萃取劑與含釩浸出液的體積比為1～5:10，萃取時間為5～15min，萃取采用4～8級的逆流萃取。

根據本發明的釩渣提釩的方法的一個實施例，在步驟c中，第二萃取劑與含釩萃取有機相的體積比為5～10:1，反萃取時間為10～30min，反萃取采用1～4級的逆流萃取，反萃取后的含釩水相中的五氧化二釩濃度為10～100g/L。