[發明專利]利用菊粉類生物質生產5-羥甲基糠醛或乙酰丙酸的方法

有效

• 申請號: 201410165312.8
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN104130223A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 侯相林;王英雄;鄧天昇;賈玲玉;喬巖
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46;C07C59/185;C07C51/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種利用菊粉類生物質生產5-羥甲基糠醛或乙酰丙酸的方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）配制質量百分數為30%-72%的氯化鋅水溶液，將干燥的菊粉類生物質原料、氯化鋅水溶液和催化劑混合均勻；或將干燥的菊粉類生物質原料與氯化鋅水溶液混合均勻，在60-140℃下反應10分鐘-8小時，其中：菊粉類生物質原料與氯化鋅水溶液質量比為1:3-100，加入催化劑與菊粉類生物質原料的質量比為1:1-20；

（2）反應結束后，降至常溫，反應混合物用有機萃取劑將5-HMF或乙酰丙酸從反應體系中提取出來，然后將萃取劑濃縮干燥，結晶制得5-HMF或乙酰丙酸產品。

2.如權利要求1所述的一種利用菊粉類生物質生產5-羥甲基糠醛或乙酰丙酸的方法，其特征在于反應混合物用有機萃取劑萃取后，所用的氯化鋅溶液和催化劑回收并循環使用。

3.如權利要求1所述的一種利用菊粉類生物質生產5-羥甲基糠醛或乙酰丙酸的方法，其特征在于步驟（1）無催化劑時，產品為5-HMF,；有催化劑時，產品為乙酰丙酸。

4.如權利要求1所述的一種利用菊粉類生物質生產5-羥甲基糠醛或乙酰丙酸的方法，其特征在于所述的菊粉類生物質原料是分子量范圍為342-10萬的菊粉、菊芋汁、菊芋塊莖、果糖或蔗糖。

5.如權利要求1所述的一種利用菊粉類生物質生產5-羥甲基糠醛或乙酰丙酸的方法，其特征在于所述的催化劑是SnCl₄·5H₂O、SnCl₂·2H₂O、SnSO₄、Sn(Ac)₂中的一種或幾種。

6.如權利要求1所述的一種利用菊粉類生物質生產5-羥甲基糠醛或乙酰丙酸的方法，其特征在于所述的步驟（2）所述加入的萃取劑與氯化鋅水溶液的體積比為1:1-10。

7.如權利要求1所述的一種利用菊粉類生物質生產5-羥甲基糠醛或乙酰丙酸的方法，其特征在于所述的萃取劑是甲基異丁基酮、丁醇、2,5-二甲基戊酮、己酮、四氫呋喃、戊酸乙酯、丁酸乙酯或乙酸乙酯。

8.如權利要求1所述的一種利用菊粉類生物質生產5-羥甲基糠醛或乙酰丙酸的方法，其特征在于所述的結晶時使用的溶劑為乙酸乙酯、甲醇、1,4-二氧六環、甲基異丁基酮、苯、甲苯、氯仿、石油醚或乙醚中的一種或幾種。