[發(fā)明專利]一種改善了耐電壓性能的中壓鉭粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410164506.6
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN103878364B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊國啟;鄭愛國;李仲香;張麗
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司;國家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/00
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進委員會專利商標事務(wù)所11038
• 代理人: 蘇紅梅

1.一種中壓鉭粉的制備方法，該方法包括以下步驟：對鉭粉原粉進行兩次熱處理后進行第一次降氧，然后進行第三次熱處理，最后再進行第二次降氧。

2.權(quán)利要求1的制備方法，其中第二次降氧的溫度比第一次降氧的溫度高0℃～100℃。

3.權(quán)利要求1或2的制備方法，所述的鉭粉原粉為鈉還原鉭粉，優(yōu)選雜質(zhì)含量為O≤2600ppm、C≤30ppm、N≤200ppm、Fe≤20ppm的鈉還原鉭粉。

4.權(quán)利要求1至3任一項的制備方法，還包括制片的步驟，所述的制片步驟在熱處理之前進行，將鉭粉原粉加工成片狀，得到片狀鉭粉原粉，

優(yōu)選的加工方法為球磨，優(yōu)選以無水乙醇為球磨介質(zhì)，優(yōu)選的球料的重量比為3:1～8:1（例如6:1），優(yōu)選球磨機轉(zhuǎn)速為80～200轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選的球磨時間為12～18小時（例如15小時）。

5.權(quán)利要求4的制備方法，所述的制片步驟中還包括常規(guī)酸洗的步驟。

6.權(quán)利要求1至5任一項的制備方法，其中，第一次熱處理的處理條件為：真空度大于6×10^-3Pa，800～1400℃加熱60～240分鐘（可以分為兩次或三次加熱，例如先加熱到800～1050℃，保溫60～120分鐘，然后再加熱到1250～1350℃保溫60～120分鐘），

優(yōu)選地，在第一次熱處理后用破碎機（例如顎式破碎機）破碎過篩50～80目并磁選，

優(yōu)選在磁選后加水進行預(yù)團化，加入鉭粉重量10-30%的水混合均勻，過篩30～60目，然后烘干，優(yōu)選的烘干條件是100～120℃下真空烘干10～15小時，優(yōu)選烘干過程中真空度大于或等于或等于4×10⁴Pa。

7.權(quán)利要求1至6任一項的制備方法，其中，第二次熱處理的處理條件為：真空度大于6×10^-3Pa，800～1500℃加熱60～200分鐘（可以分為兩次或三次加熱，例如先加熱到800～1050℃，保溫60～120分鐘，然后再加熱到1350～1450℃保溫60～120分鐘），

優(yōu)選在第二次熱處理后破碎過篩60目～100目（例如80目）。

8.權(quán)利要求1至7任一項的制備方法，其中所述的降氧為鎂還原降氧，

優(yōu)選地，第一次降氧條件為：摻鎂量是鉭粉重量的1.5～3%，800～950℃加熱2～3小時后抽真空排鎂2～3小時，

優(yōu)選排鎂后再次進行酸洗和烘干，優(yōu)選的酸洗條件為8～12%HNO₃酸洗1～2小時（例如10%HNO₃酸洗1.5小時），優(yōu)選的烘干條件為100～140℃（例如120℃）下真空烘干8～14小時（例如12小時）。

9.權(quán)利要求1至8任一項的制備方法，其中第三次熱處理的處理條件為真空度大于6×10^-3Pa，800～1500℃加熱60～200分鐘（可以分為兩次或三次加熱，例如先加熱到800～1050℃，保溫30～60分鐘，然后再加熱到1350～1500℃保溫60～120分鐘），

優(yōu)選在第三次熱處理后用破碎機（例如顎式破碎機）破碎過篩50～80目（例如60目）并磁選。

10.權(quán)利要求1-9任一項的制備方法，其中，第二次降氧的條件為：摻鎂量是鉭粉重量的1.5～3%，800～960℃加熱2～3小時后抽真空排鎂2～3小時，

優(yōu)選排鎂后再次進行酸洗和烘干，優(yōu)選的酸洗條件為8～12%HNO₃酸洗1～2小時（例如10%HNO₃酸洗1.5小時），優(yōu)選的烘干條件為100～140℃（例如120℃）下真空烘干8～14小時（例如12小時）。

11.一種中壓鉭粉，由權(quán)利要求1至10任一項的制備方法得到。

12.權(quán)利要求11的中壓鉭粉，所述的中壓鉭粉的比容為15000μFV/g～50000μFV/g，優(yōu)選比容為13000μFV/g～30000μFV/g。

13.一種電解電容器，其由權(quán)利要求11或12的中壓鉭粉制備得到。

優(yōu)選地，所述的電解電容器為固體電容器或液體鉭電容器，

優(yōu)選地，所述的固體電解電容器的工作電壓為10V-35V，

優(yōu)選地，所述的液體鉭電容器工作電壓為25V-50V。