[發明專利]一種改善了耐電壓性能的中壓鉭粉的制備方法

有效

• 申請號: 201410164506.6
• 申請日: 2014-04-23
• 公開（公告）號: CN103878364B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發明（設計）人: 楊國啟;鄭愛國;李仲香;張麗
• 申請（專利權）人: 寧夏東方鉭業股份有限公司;國家鉭鈮特種金屬材料工程技術研究中心
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所11038
• 代理人: 蘇紅梅

技術領域

本發明屬于電容器級中壓鉭粉制作領域，具體涉及一種改善了耐電壓性能的中壓片狀鉭粉的制備方法，以及由該方法制備的中壓片狀鉭粉。

背景技術

金屬鉭是一種閥金屬，它可以在表面生成一層致密的氧化膜而具有單向導電的性質。鉭粉制成的陽極膜化學性能穩定(特別是在酸性電解質中穩定)、電阻率高(7.5×1010Ω·cm)、介電常數大(27.6)、漏電流小，另外還具有工作溫度范圍寬(-80～200℃)、可靠性高、抗震和使用壽命長等優點。鉭粉是制作體積小、可靠性高的鉭電容器的理想材料。由于鉭電容器有著諸多的優點，因此在航空、航天、通訊、計算機、手機等電子設備中得到廣泛使用。

鉭粉的規模化生產已有70多年的歷史，但大規模高速度的發展只有50年左右。早在1904年，人們就曾經用碳還原五氧化鉭，還原產物經真空高溫精煉，獲得了世界上第一塊具有延展性的鉭錠。后來發展起來的熔鹽電解法經濟合理、設備簡單，因此，曾獲得廣泛的應用。但是用傳統工藝電解的鉭粉，粒型簡單、顆粒粗大、比容低，不能滿足電子工業對高容量鉭粉的要求。氧化鉭碳熱還原、五氯化鉭氫還原以及鋁熱還原等方法都還沒能用于工業生產。而鈉還原制備的鉭粉具有純度高、粒型復雜、比容高等特點，已成為國內外制備鉭粉的主要生產工藝。目前世界鉭粉生產廠家主要有美國的Cabot集團、德國的HCST集團和中國的寧夏東方鉭業股份有限公司。

在材料分類上，專門用來制作電容器的鉭粉稱之為電容器級鉭粉。鉭粉根據其使用電壓不同又可以分為高壓鉭粉（工作電壓25V以上）、低壓高比容鉭粉（工作電壓25V以下）。鉭粉在電容器上的應用約占世界鉭總消費量的60％～70％。尤其是近年來，隨著計算機和電子工業的迅速發展，對鉭的需求量一直保持著穩定上升趨勢，可以預計在今后的5～10年內，全球鉭工業將以每年15％以上的速度繼續發展。

用于軍品的高壓鉭粉主要指由電子束熔煉、氫化、制粉方法制取的63V系列鉭粉，其工作電壓使用范圍擴展到了50V-75V之間，在航天、航空、軍事領域的作用很重要。還有一部分工作電壓為35V-50V的高壓鉭粉，主要包括中壓片狀鉭粉和其它一些耐壓較高的鉭粉。近年來，工作電壓為16V-35V的中壓鉭粉是今后發展的一個熱點。

這兩部分高壓鉭粉有著較好的電性能，可靠性較高，在國防、軍工等領域一直很穩定。這幾年在全球金融的影響下，其它品級鉭粉都大幅度萎縮,但軍品級電容器級鉭粉依然保持著增長態勢，成為我們關注的一大焦點。軍品級電容器級鉭粉的發展及新產業的延伸成為我們下一步的一個重要方向，其電性能的提升尤為重要。

為了了解高壓鉭金屬粉末的制備方法，我們對國內外專利進行了分析。

專利US4017302公開了一種高壓鉭金屬粉末的制備方法。該方法的具體流程為鉭錠氫化、磨碎、分級過篩、脫氫預熱處理、破碎過80目篩、團化、破碎、過35目、250目、然后-250目與-35/+25目粉相混再團化、測試，獲得產品。該方法制備的鉭粉比較適用于高壓低容量鉭粉（63V）。

專利US4141719公開了一種高壓鉭金屬粉末的制備方法。該方法的具體流程為鉭錠氫化、磨碎、分級、脫氣（1200℃）、磨篩、過35目、混合。該方法獲得的鉭粉松裝密度大，氧含量低，胚塊強度高、燒結陽極的漏電流低。該方法制備的鉭粉比較適用于高壓低容量鉭粉（63V）。

專利US4555268涉及一種加工性能改善的片狀鉭粉。該粉末含有20-40%的片狀鉭粉和70%的粒狀鉭粉，混合前在1250℃～1550℃熱處理5～120分鐘。混合鉭粉二次團化，改善了加工性能。該方法制備的鉭粉比較適用于中等工作電壓（20V～35V）。

專利US4740238涉及一種含片狀粉的鉭粉。其具體制備過程為：鉭粉脫氣、制片（球磨、濕磨）、酸洗、篩分、摻磷、一次熱處理、磨篩、摻磷、二次熱處理、磨篩、Mg還原。該方法制備的鉭粉比較適用于中等工作電壓（20V～35V）。

專利CN1004614A涉及一種制備球形鉭粉的方法及其產品。該方法用攜帶氣體將鉭粉送入等離子反應區，噴入真空罐中冷卻，制成球形鉭粉，酸洗，1000～1250℃熱處理。該鉭粉耐壓300～450V。該方法制備的鉭粉成型性極差。

目前，中等工作電壓使用的鉭粉末，其制取方式較為多樣化，但眾多的制備方法都有不足之處，已經在前面做了評述。

正如上面提到的，現有制作鉭粉末的方法雖然介紹了幾種高壓和中壓鉭粉的處理方法，但這些方法對只適用于一小部分中壓鉭粉。而另一部中壓鉭粉按照以上描述的工藝卻很難制得，或導致電性能很差。

發明內容