[發(fā)明專利]粗四氯化鈦除釩產(chǎn)生的含釩泥漿的回收方法及回收系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410161573.2
• 申請(qǐng)日: 2014-04-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103936063A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜明;李良;陸平;黃子良;楊仰軍;劉森林;李冬勤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號(hào): C01G23/02
• 分類號(hào): C01G23/02;C01G31/04
• 代理公司: 北京銘碩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11286
• 代理人: 邢偉;譚昌馳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及冶金環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，更具體地講，涉及一種從粗TiCl₄鋁粉除釩精煉過(guò)程中產(chǎn)生的含釩泥漿中回收有價(jià)元素Ti和V的方法。

背景技術(shù)

四氯化鈦（TiCl₄）是生產(chǎn)海綿鈦和氯化法鈦白必不可缺的原料。由于含鈦原料（例如，鈦鐵礦）經(jīng)還原熔煉、氯化制取的粗四氯化鈦中存在許多有害雜質(zhì)（例如，釩），這些雜質(zhì)直接影響海綿鈦的質(zhì)量，因此，必須將粗四氯化鈦加以提純精制才能用于生產(chǎn)海綿鈦和鈦白。由于粗四氯化鈦中的釩雜質(zhì)主要以三鋁氧化釩（VOCl₃）形式存在，其沸點(diǎn)（127℃）與四氯化鈦沸點(diǎn)（136℃）是十分接近，因而采用精餾方法難以將釩從四氯化鈦中分離除去，在工業(yè)生產(chǎn)中主要采用化學(xué)方法除釩，例如，鋁粉除釩。

鋁粉除釩工藝是在三氯化鋁作催化劑的條件下，用鋁粉將TiCl₄還原為三氯化鈦（TiCl₃），此低價(jià)鈦的氯化物是一種強(qiáng)還原劑，能與粗TiCl₄中的VOCl₃作用，使之還原為VOCl₂，釩雜質(zhì)與TiCl₃之間發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)方程式如下式1和式2所示：

??式1

TiCl₃(l)+VOCl₃(l)=TiCl₄(l)+VOCl₂(s)式2

即在鋁粉除釩工藝中，VOCl₃被還原成固態(tài)的VOCl₂，沉降在精制泥漿里。目前，對(duì)于粗TiCl₄鋁粉除釩精煉過(guò)程中產(chǎn)生的含釩泥漿，主要是通過(guò)添加石灰制成難溶于水的石灰餅堆置渣場(chǎng)，這樣處理精制含釩泥漿不僅不能對(duì)有價(jià)元素釩回收，而且占用大量土地資源，造成環(huán)境惡化，間接增加了海綿鈦生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的之一在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個(gè)或多個(gè)問(wèn)題。例如，本發(fā)明的目的之一在于提供一種回收利用粗TiCl₄鋁粉除釩精煉過(guò)程中產(chǎn)生的含釩泥漿的釩和鈦的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一方面提供了一種粗四氯化鈦除釩產(chǎn)生的含釩泥漿的回收方法。所述含釩泥漿中含有四氯化鈦液體和VOCl₂固體，所述方法包括依次進(jìn)行地以下步驟：將所述含釩泥漿加入熔鹽爐中，以蒸發(fā)并收集含釩泥漿中的四氯化鈦；向所述含釩泥漿中通入氯氣，以使氯氣與含釩泥漿中的VOCl₂反應(yīng)，得到包含VOCl₃氣體和氯氣的混合氣體；冷凝所述混合氣體，得到VOCl₃液體和氯氣；其中，所述熔鹽爐中盛裝有熔鹽并且所述熔鹽爐內(nèi)的溫度保持在600～750℃。

根據(jù)本發(fā)明粗四氯化鈦除釩產(chǎn)生的含釩泥漿的回收方法的一個(gè)實(shí)施例，所述熔鹽爐內(nèi)的溫度保持在650～700℃。

根據(jù)本發(fā)明粗四氯化鈦除釩產(chǎn)生的含釩泥漿的回收方法的一個(gè)實(shí)施例，按重量百分比計(jì)，所述含釩礦漿由鋁粉除釩過(guò)程產(chǎn)生，其中可以含有70～85%的TiCl₄、8～10%的TiCl₃、1～3%的VOCl₂以及3～8%的AlCl₃。

根據(jù)本發(fā)明粗四氯化鈦除釩產(chǎn)生的含釩泥漿的回收方法的一個(gè)實(shí)施例，所述含釩泥漿與所述氯氣的通入量的質(zhì)量比可以為40：1～50：1。

根據(jù)本發(fā)明粗四氯化鈦除釩產(chǎn)生的含釩泥漿的回收方法的一個(gè)實(shí)施例，控制所述氯氣在20～30min內(nèi)完成通入。

根據(jù)本發(fā)明粗四氯化鈦除釩產(chǎn)生的含釩泥漿的回收方法的一個(gè)實(shí)施例，所述熔鹽為NaCl和KCl的混合物。

根據(jù)本發(fā)明粗四氯化鈦除釩產(chǎn)生的含釩泥漿的回收方法的一個(gè)實(shí)施例，所述NaCl和KCl的質(zhì)量比可以為4：6～2：8。

根據(jù)本發(fā)明粗四氯化鈦除釩產(chǎn)生的含釩泥漿的回收方法的一個(gè)實(shí)施例，所述方法還包括向所述熔鹽爐中通入惰性氣體以保持熔鹽和含釩泥漿的流動(dòng)。

根據(jù)本發(fā)明粗四氯化鈦除釩產(chǎn)生的含釩泥漿的回收方法的一個(gè)實(shí)施例，所述冷凝步驟將所述混合氣體冷卻至-5～10℃。