[發明專利]一種主鏈型偶氮苯聚合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201410161213.2
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103936982A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 張偉;王來兵;李潔愛;楊迪;陳揚;朱秀林;屠迎鋒;程振平;周年琛
• 申請（專利權）人: 蘇州大學張家港工業技術研究院
• 主分類號: C08G73/00
• 分類號: C08G73/00;C07C245/08;C07D209/88
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種主鏈型偶氮苯聚合物，其特征在于：其化學結構式為以下結構式中的

一種：

其中x?>?2；y?>?2，z?>?2。

2.根據權利要求1所述主鏈型偶氮苯聚合物，其特征在于：所述主鏈型偶氮苯聚合物的分子量為2145～30000克/摩爾。

3.權利要求1所述主鏈型偶氮苯聚合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將氯酸金溶于超純水得到氯酸金水溶液；然后將氧化鋯粉末與氯酸金水溶液混合，攪拌均勻得到混合液；再將賴氨酸加入混合溶液中，室溫攪拌0.5小時后，將硼氫化鈉水溶液、鹽酸溶液依次加入混合液中，室溫攪拌24小時；得到產物為光催化劑；

其中，氧化鋯與氯酸金、賴氨酸、硼氫化鈉、鹽酸的摩爾比為20.3∶(0.3～0.6)∶10.6∶(3.0～5.0)∶3.0；

（2）配制氫氧化鉀的異丙醇溶液；然后將含硝基單體、甲苯、異丙醇、光催化劑依次加入氫氧化鉀的異丙醇溶液中，超聲分散得到聚合體系；

所述含硝基單體為化合物A、化合物B或者化合物C；

所述化合物A的結構式為；

所述化合物B的結構式為；

所述化合物C的結構式為；

所述聚合體系中，含硝基單體與光催化劑、氫氧化鉀的質量比為(70～120)∶(30～60)∶5.6；異丙醇與甲苯的體積比為1∶(1～2)；光催化劑的濃度為3～10?mg/mL；

（3）氬氣氣氛中，氙燈輻射下，將上述聚合體系進行光催化聚合得到主鏈型偶氮苯聚合物；所述聚合溫度為40～50℃，聚合時間為6～24小時。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于:步驟（1）中氧化鋯粉末的粒徑為?20～100?nm。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于:在步驟（1）、步驟(3)完成后，分別對產物進行提純處理，所述純化過程包括以下步驟:

(i)?光催化劑的提純處理：反應結束后，抽濾，用水、乙醇洗滌濾餅，將洗滌后的濾餅于60℃條件下真空干燥，即得到紫色產物為光催化劑；

(ii)?主鏈型偶氮苯聚合物的提純處理:在反應結束后，加入與反應液等體積量的四氫呋喃將反應液稀釋，然后將稀釋后的反應液滴入甲醇或者正己烷中，并加入飽和食鹽水使得聚合物沉降出來，靜置12～24小時后，抽濾，再將得到的濾餅用四氫呋喃溶解，再抽濾；將得到的濾液利用甲醇沉降得到固體物，經過抽濾，得到棕紅色的產物，即為主鏈型偶氮苯聚合物。