[發(fā)明專利]三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410160888.5
• 申請(qǐng)日: 2014-04-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103965266A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王立平;王波;趙海東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通市常海食品添加劑有限公司
• 主分類號(hào): C07H5/02
• 分類號(hào): C07H5/02;C07H1/00
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法。

背景技術(shù)

三氯蔗糖，由英國(guó)泰萊公司與倫敦大學(xué)共同研制并于1976年申請(qǐng)專利的一種新型甜味劑。是唯一以蔗糖為原料的功能性甜味劑，原始商標(biāo)名稱為Splenda，甜度可達(dá)蔗糖600倍。這種甜味劑具有無(wú)能量，甜度高，甜味純正，高度安全等特點(diǎn)。是目前最優(yōu)秀的功能性甜味劑之一。但是在氯化滴加時(shí)收率低，大大增加了生產(chǎn)成本。

因此，為解決上述問(wèn)題，特提供一種新的技術(shù)方案來(lái)滿足需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，包括以下步驟，

a、將蔗糖和原乙酸三甲酯在催化劑的作用下進(jìn)行攪拌反應(yīng)，

b、再將N,N-二甲基甲酰胺放于反應(yīng)容器中，在-10℃下滴加酯化液，同時(shí)在滴加過(guò)程中不超過(guò)0℃，開(kāi)始滴加時(shí)溫度不超過(guò)14℃，滴加時(shí)間為10-12小時(shí)，滴加結(jié)束后攪拌1-2小時(shí)，

c、經(jīng)后處理后，分批加入有機(jī)溶劑萃取，處理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化產(chǎn)物。

所述N,N-二甲基甲酰胺與酯化液的質(zhì)量比為1:2.5-3。

所述有機(jī)溶劑為乙酸丁酯或乙酸乙酯萃取。

所述催化劑為甲苯磺酸，其用量為蔗糖質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的3-8%。

所述蔗糖與原乙酸三甲酯的質(zhì)量比為1:1-1.5。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：工藝簡(jiǎn)單，利用該種滴加方法，能源消耗低，反應(yīng)收率高，大大降低了生產(chǎn)成本，提高了工作效率。

具體實(shí)施方式

為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，該實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

實(shí)施例1

三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，包括以下步驟，

a、將100g蔗糖和100g原乙酸三甲酯在3g催化劑的作用下進(jìn)行攪拌反應(yīng)，

b、再將10gN,N-二甲基甲酰胺放于反應(yīng)容器中，在-10℃下滴加25g酯化液，同時(shí)在滴加過(guò)程中不超過(guò)0℃，開(kāi)始滴加時(shí)溫度不超過(guò)14℃，滴加時(shí)間為10小時(shí)，滴加結(jié)束后攪拌1小時(shí)，

c、經(jīng)后處理后，分批加入為乙酸丁酯萃取，處理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化產(chǎn)物。

實(shí)施例2

三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，包括以下步驟，

a、將100g蔗糖和125g原乙酸三甲酯在5g催化劑的作用下進(jìn)行攪拌反應(yīng)，

b、再將10gN,N-二甲基甲酰胺放于反應(yīng)容器中，在-10℃下滴加27g酯化液，同時(shí)在滴加過(guò)程中不超過(guò)0℃，開(kāi)始滴加時(shí)溫度不超過(guò)14℃，滴加時(shí)間為11小時(shí)，滴加結(jié)束后攪拌1.5小時(shí)，

c、經(jīng)后處理后，分批加入乙酸乙酯萃取，處理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化產(chǎn)物。

實(shí)施例3

三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，包括以下步驟，

a、將100g蔗糖和150g原乙酸三甲酯在8g催化劑的作用下進(jìn)行攪拌反應(yīng)，

b、再將10gN,N-二甲基甲酰胺放于反應(yīng)容器中，在-10℃下滴加30g酯化液，同時(shí)在滴加過(guò)程中不超過(guò)0℃，開(kāi)始滴加時(shí)溫度不超過(guò)14℃，滴加時(shí)間為12小時(shí)，滴加結(jié)束后攪拌2小時(shí)，

c、經(jīng)后處理后，分批加入乙酸丁酯萃取，處理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化產(chǎn)物。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：工藝簡(jiǎn)單，利用該種滴加方法，能源消耗低，反應(yīng)收率高，大大降低了生產(chǎn)成本，提高了工作效率。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作任何其他形式的限制，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)所作的任何修改或等同變化，仍屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。