[發明專利]一種乙丙橡膠生產工藝

在審

• 申請號: 201410160151.3
• 申請日: 2014-04-17
• 公開（公告）號: CN104031196A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 王淵樸
• 申請（專利權）人: 王淵樸
• 主分類號: C08F210/16
• 分類號: C08F210/16;C08F2/00;C08F4/6592;C08F6/10;C08F6/12;C08J11/02
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技術領域

本發明涉及化工生產工藝技術領域，具體涉及一種乙丙橡膠生產工藝。?

背景技術

石油煉制和石油化工生產過程中會副產大量烴類，對其進行綜合利用是提高企業經濟效益的必要手段。丙烯是源于石油、煤、天然氣的重要基礎有機化工原料，我國2012年的丙烯產能為1800萬噸/年，產量1500萬噸，其中約75％用于生產聚丙烯，基于丙烯原料的有機化工產業明顯低于全球平均水平。?

乙丙橡膠，統稱乙丙彈性體，是全球消費量僅次于丁苯橡膠和順丁橡膠的第三大合成橡膠。隨著乙丙彈性體新品種不斷出現和應用領域的不斷拓展，與其他合成橡膠品種相比，乙丙彈性體是需求增長最快的膠種。近年來，中國市場始終保持高速持續增長，是世界乙丙彈性體消費增長最快的國家，供需矛盾始終比較尖銳，提高乙丙彈性體的生產對國家市場與經濟具有重要的意義。乙丙橡膠生產條件應該盡量的溫和，避免高溫高壓的條件，減少生產過程的不必要的能量散失，同時大幅度的降低工廠生產過程的生產風險，使生產的過程更加的安全、節能、環保，使工廠的生產更穩定。?

目前，以釩系催化體系生產的乙丙橡膠工藝，一律需要脫除催化劑，并且有含釩廢渣或含釩廢水的排放。同時溶劑需回收精制，生產流程長，設備多，建設投資及操作成本較高。但現有的茂系催化體系的乙丙橡膠生產工藝不能很好地控制聚合溫度，且助催化劑用量過高。?

現有技術中采用不同相態的生產工藝及技術存在的缺陷如下：?

①氣相法：乙丙橡膠產量低，反應劇烈，壓力變化大。溫度不好控制，但分子量分布較為穩定。脫灰，脫催化劑工序繁瑣。?

②溶液法：乙丙橡膠產量較氣相法較高，需要脫單體，脫灰，脫催化劑工序繁瑣，需要大量的水對橡膠進行清洗，且精致溶劑工段能耗非常高，干燥膠品?的能耗高。生產體系中引入水分，而水分對催化劑有毒害，同時易往膠品中引入更多雜質，影響膠品質量。?

③懸浮法：得到的膠品質量不均一，反應的條件苛刻，脫單體能耗高，脫灰，脫催化劑工序繁瑣，需要大量的水對橡膠進行清洗。干燥膠品的能耗高，生產體系中引入水分，水分對催化劑有毒害，同時易往膠品中引入更多雜質，影響膠品質量。?

根據以上現有技術存在的技術缺陷，更優的生產工藝需要人們來研究。?

發明內容

本發明提供一種催化效果好、產率高、生產成本低的乙丙橡膠生產工藝。?

一種乙丙橡膠生產工藝，該技術方案包括以下工藝步驟：?

(1)進料工段?

乙烯以氣相進料，丙烯以液相進料。己烷作為溶劑與催化劑混合完全后，由反應器上部進入反應器內，使其混合均勻，避免出現局部催化劑過濃的情況。將氣相乙烯、液相丙烯及第三單體(乙叉降冰片烯)加入混合器，使物料進入反應器前初步混合，稀釋成溶液以免雙烯在溶劑中分布不均勻，發生局部過濃現象。?

(2)聚合反應工段?

反應采取了五個反應釜進行串聯操作，僅第一級反應釜添加溶劑，第二、三級反應釜補加進料與催化劑，分級進料主要是為調整反映相內的濃度分布、溫度分布和反應濃度分布而進行的，由此保證聚合反應維持適宜的停留時間，同時，各級反應均衡，可有效地控制移出反應熱，從而使反應相內溫度分布均一，從而得到具有預定要求質量指標的共聚物。?

選擇反應溫度范圍為40～50℃，反應壓力為7bar，聚合時間10-15min，反?應過程為非均相體系。氣相的乙烯與沸騰的丙烯反應，同時生成的產品不斷地溶解于己烷中，在液相己烷中也有部分的反應發生。反應釜的上部留有丙烯氣化的空間。?

(3)單體脫除工段?

利用聚合反應工段所提供的壓力進行兩次閃蒸，分別為高壓閃蒸和低壓閃蒸。通過閃蒸可將未反應的單體脫離出來，又可將部分己烷溶劑閃蒸出來，減小溶劑回收工段的塔的能量負荷。?

(4)產品的獲取?

在步驟3中脫除單體的溶有乙丙橡膠產品的溶劑中，加入正丁醇(或γ-丁內酯)，正丁醇與溶劑己烷質量比為2.57∶1(γ-丁內酯與己烷質量比為1.5∶1)，改變溶劑的極性，使乙丙橡膠從溶劑中析出，然后使用螺桿擠出器將乙丙橡膠擠出，得到產品。?

(5)溶劑回收工段?

在步驟4中脫除產品的混合溶劑經過預熱后進入精餾塔中進行分離，將分離后高純度的己烷打回反應釜繼續作為溶劑循環使用。而塔底的正丁醇(或γ-丁內酯)在經過預熱閃蒸罐進料與精餾塔的進料降溫后，循環回產品回收工段，繼續使用。?

所述催化劑、單體、溶劑分別為茂金屬催化劑、乙烯和丙烯、正己烷。?