[發明專利]聚桂醇的精制方法有效
| 申請號： | 201410159416.8 | 申請日： | 2014-04-18 |
| 公開（公告）號： | CN103922901A | 公開（公告）日： | 2014-07-16 |
| 發明（設計）人： | 吳艦;郭璇;柴雨柱;朱謐;徐丹;楊治旻;田舟山 | 申請（專利權）人： | 南京正大天晴制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C43/13 | 分類號： | C07C43/13;C07C41/34;C07C41/42 |
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| 地址： | 210038 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聚桂醇 精制 方法 | ||
1.一種聚桂醇的精制方法，其特征在于，按以下步驟進行：?
a.將聚桂醇粗品加入反應釜，在攪拌條件下，以1℃/min-20℃/min的速率進行程序升溫，同時在壓強≤-0.08Mpa的條件下進行減壓蒸餾；?
b.將經過步驟a得到的蒸餾產物在80℃-100℃溫度下通過濾網過濾，得到無色至淡黃色粘稠狀澄清液體；?
c.將上述濾液自然降溫至40℃-80℃，攪拌，用酸調節體系的pH值至7.0-8.5；?
d.繼續攪拌，以1℃/min-20℃/min的速率進行程序升溫程序的同時控制壓強≤-0.08Mpa，進行減壓蒸餾，最終得到聚桂醇精制品。?
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a中，程序升溫的速率為1℃/min-5℃/min，減壓蒸餾的溫度為50℃-150℃。?
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a中，減壓蒸餾的時間為0.5小時到10小時。?
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，所述的自然降溫溫度為55℃-65℃?。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟c中，所述酸為常用的無機酸、有機酸或其稀釋液。?
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟c中，所述常用無機酸為硫酸、磷酸、鹽酸、硝酸，有機酸為C2-C5的有機酸。?
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟d中，所述程序升溫的速率為1℃/min-5℃/min，減壓蒸餾溫度為50℃-150℃，減壓蒸餾的時間為0.5小時到10小時。?
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