[發(fā)明專(zhuān)利]一種二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410159294.2
• 申請(qǐng)日: 2014-04-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103920495A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王艷;付雅君;武士威;曹中秋;劉宏鑫
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 沈陽(yáng)師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/75
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/75;B01J37/00;C01B3/06
• 代理公司: 沈陽(yáng)維特專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 21229
• 代理人: 甄玉荃

1.一種二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑，該催化劑是以金屬基底為載體，采用化學(xué)鍍法共沉積出金屬Co和非金屬B，制備形貌可控的球型納米Co-B催化劑材料，其顆粒直徑大小約為100-800nm，且該球型顆粒是由直徑為10-60nm的更小顆粒堆積而成的。

2.制備如權(quán)利要求1所述的二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑的方法，該方法中，化學(xué)鍍具體操作流程為：將作為基底的物質(zhì)：Ni箔、Cu箔、泡沫Ni或Cu依次用熱堿溶液、銅侵蝕液、敏化液和活化液處理后，侵入上述鍍液中進(jìn)行化學(xué)鍍，所得催化劑即為二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑材料。

3.如權(quán)利要求2所述的二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑的制備方法，該方法中量取磷酸30-60ml；醋酸30-50ml；硝酸5-20ml混合配成銅侵蝕液；稱(chēng)取二水氯化亞錫1g，超聲溶解在5ml鹽酸中加蒸餾水定容至1L配成敏化液；稱(chēng)取氯化鈀0.1g，超聲溶解在1ml鹽酸中加蒸餾水定容至1L配成活化液。

4.如權(quán)利要求2所述的二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑的制備方法，該方法中鍍液的配制：稱(chēng)取鈷鹽0.5-3g，絡(luò)合劑檸檬酸4-8g，加蒸餾水至80mL，待完全溶解，調(diào)節(jié)溶液pH值為11，加入還原劑硼氫化物0.01-0.2g以及表面活性劑0.005g轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶后，用蒸餾水定容后作為鍍液待用，調(diào)節(jié)體系pH值11-13之間和溫度15℃-30℃為所需條件。

5.如權(quán)利要求4所述的二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑的制備方法，該方法中所述的表面活性劑可選用十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或正辛基硫酸鈉。

6.如權(quán)利要求2所述的二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑的制備方法，該方法是通過(guò)下述具體步驟實(shí)現(xiàn)的：

1）制備銅侵蝕液、敏化液和活化液

量取磷酸50ml、醋酸38ml、硝酸12ml混合配成100ml的銅侵蝕液（下實(shí)施例均使用該銅侵蝕液）；稱(chēng)取1g二水氯化亞錫超聲溶解在5mL酸中，加蒸餾水定容至1L配成敏化液；稱(chēng)取0.1g氯化鈀超聲溶解在1m鹽酸中，加蒸餾水定容至1L配成活化液；

2）制備化學(xué)鍍液

稱(chēng)取1.2g七水合硫酸鈷，5.8g檸檬酸，加蒸餾水至80mL，待完溶解，調(diào)節(jié)溶液pH值為11，加入0.08g硼氫化鈉和0.005g十二烷基酸鈉，并轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶后用蒸餾水定容后作為鍍液待用。調(diào)節(jié)pH值為12.5，溫度為25℃；

3）制備二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑

將作為基底的面積為4×2cm²的Cu箔依次用熱堿（2mol/LNaOH，70℃溶液、銅侵蝕液、敏化液和活化液處理后，侵入上述鍍液中進(jìn)行化學(xué)鍍，施鍍時(shí)間為8min，所得催化劑記為CB-A。

7.如權(quán)利要求6所述的二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑的制備方法，該方法是通過(guò)下述具體步驟實(shí)現(xiàn)的：

1）制備銅侵蝕液、敏化液和活化液；

2）制備化學(xué)鍍液；

稱(chēng)取1g六水合氯化鈷，5.8g檸檬酸，加蒸餾水至80mL，待完全溶解調(diào)節(jié)溶液pH值為11，加入0.08g硼氫化鈉和0.005g十二烷基磺酸鈉，并轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶后用蒸餾水定容后作為鍍液待用。調(diào)節(jié)其pH值為12.5，溫度為20℃。

3）制備二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑同實(shí)施例1步驟3。所得催化劑記為CB-B。

8.如權(quán)利要求6所述的二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑的制備方法，該方法是通過(guò)下述具體步驟實(shí)現(xiàn)的：

1）制備銅侵蝕液、敏化液和活化液；

2）制備化學(xué)鍍液；

稱(chēng)取1g六水合氯化鈷，5.8g檸檬酸，加蒸餾水至80mL，待完全溶解，調(diào)節(jié)溶液pH值為11，加入0.1g硼氫化鈉和0.005g十二烷基磺酸鈉，并轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶后用蒸餾水定容后作為鍍液待用。調(diào)節(jié)其pH值為12，溫度為25℃。

3）制備二元鈷基非貴金屬Co-B催化劑，所得催化劑記為CB-C。