[發明專利]高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410159111.7
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103881122A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 羅青枝;王琳;王德松;殷蓉;李雪艷;安靜
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L27/06;C08K3/22;B29C41/00;B29C71/02;B01J31/26
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 朱江嶺

技術領域

本發明涉及一種高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的制備方法，屬于環境凈化光催化劑新材料技術領域。

背景技術

隨著工業化和人口的快速增長，環境污染和能源短缺已成為全球性危機并引起廣泛關注。在各類環境凈化、清潔能源研究中，半導體光催化被公認為最具有應用前景的綠色化學技術。半導體光催化技術以納米半導體材料為催化劑將光能轉化為化學能或電能，在光催化降解環境污染物、水分解制氫、太陽能電池光電轉換等領域具有廣泛應用。

半導體光催化材料是光催化技術的關鍵，也一直是研究熱點問題，國內外學者對金屬氧化物、金屬硫化物、銀系化合物、鉍系化合物等眾多類型的半導體光催化材料進行了深入而廣泛的研究。其中納米二氧化鈦、二氧化錫具有光催化活性高、氧化能力強、耐腐蝕、化學穩定性好且價廉、來源廣泛等優點，尤其是納米二氧化錫還具有優異的氣敏和光電性能，可用于光催化劑、太陽能電池、傳感器、鋰離子電池等，是一類最有應用前途的光催化材料。然而二氧化錫是寬禁帶（Eg=3.3eV～3.6eV）的n型半導體材料，只有在紫外光激發下才能表現出優異的光催化性能，但紫外光在太陽光中只占3%～5%，這在很大程度上限制了二氧化錫的實際應用。為了拓展其光響應范圍而采取的改性方法有離子摻雜、與其它半導體材料（如ZnO、CdS、Fe₂O₃、Ag₃PO₄）復合、與石墨烯及含碳材料復合等，這些方法能顯著提高二氧化錫的可見光催化活性，但也存在摻量不易控制、過程復雜等問題。

影響納米半導體光催化材料的實際產業化應用的另一個重要因素是，納米顆粒的粒徑很小，采用普通分離方法很難將其從污染物廢水中分離回收，而采用高速離心或膜分離設備則分離緩慢且成本昂貴。目前應用中采取的主要方法是將光催化劑納米顆粒負載在某些載體上，但載體本身沒有光催化能力時，會在一定程度上影響光催化材料的催化效率。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜及其制備方法。以此法制備的復合膜在可見光下表現出優異的光催化活性及穩定性，同時解決了光催化材料分離回收難的問題。

為解決上述技術問題本發明的技術方案為，首先采用微波加熱法制備出納米二氧化錫，然后將所得納米二氧化錫分散于四氫呋喃中形成半透明的懸浮液，之后將該懸浮液以一定比例與含聚氯乙烯的四氫呋喃溶液混合，攪拌均勻后采用旋涂法涂布成膜，待四氫呋喃溶劑揮發后經熱處理即可得到高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜。

本發明高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的制備方法主要包括下述步驟：

一種高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

a.將SnCl₄·5H₂O固體溶于無水乙醇，配制成四氯化錫濃度為0.50～0.60mol/L的乙醇溶液；另將濃氨水加入到蒸餾水中稀釋，配制成氨水濃度為0.83～0.92mol/L的稀氨水溶液；

b.移取步驟a所述的四氯化錫乙醇溶液20mL～30mL加入到燒瓶中，在攪拌條件下滴入步驟a所述的稀氨水溶液0.10～0.20mL，之后再緩慢加入100～150mL蒸餾水，繼續攪拌10min～15min使反應液混合均勻；

c.將含有步驟b所述反應液的燒瓶放入微波反應器中，先調節微波反應器功率為400W，升溫速率為8℃/min～12℃/min，在攪拌下反應7min～9min時，反應液溫度達到90℃～95℃，反應液由無色澄清逐漸變渾濁進而變為白色懸浮液，繼續反應1min～3min，然后再調節微波反應器功率為700W，使反應液在95℃～105℃回流反應8min～10min，反應完畢將所得懸浮液在室溫下密閉陳化1h～5h后過濾、分離，得濾餅；

d.將步驟c所得濾餅置于燒杯后放入微波爐中，采用中低火、中火、高火及中火各加熱3min～5min，火力轉換間歇1min～1.5min，得白色粉末，將所得白色粉末研磨，得到納米二氧化錫；

e.將步驟d所得納米二氧化錫分散于四氫呋喃中，控制納米二氧化錫的質量百分濃度為1.0%～3.0%，攪拌20min～40min，形成納米二氧化錫均勻分散的半透明懸浮液；另外將聚氯乙烯溶解于四氫呋喃中，配制成含聚氯乙烯質量濃度為0.5%～2.0%的四氫呋喃溶液；