[發明專利]高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410159111.7
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103881122A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發明（設計）人: 羅青枝;王琳;王德松;殷蓉;李雪艷;安靜
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L27/06;C08K3/22;B29C41/00;B29C71/02;B01J31/26
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 朱江嶺

1.一種高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的制備方法，其特征在于包括下述步驟：?

a.將SnCl₄·5H₂O固體溶于無水乙醇，配制成四氯化錫濃度為0.50～0.60mol/L的乙醇溶液；另將濃氨水加入到蒸餾水中稀釋，配制成氨水濃度為0.83～0.92mol/L的稀氨水溶液；?

b.移取步驟a所述的四氯化錫乙醇溶液20mL～30mL加入到燒瓶中，在攪拌條件下滴入步驟a所述的稀氨水溶液0.10～0.20mL，之后再緩慢加入100～150mL蒸餾水，繼續攪拌10min～15min使反應液混合均勻；?

c.將含有步驟b所述反應液的燒瓶放入微波反應器中，先調節微波反應器功率為400W，升溫速率為8℃/min～12℃/min，在攪拌下反應7min～9min時，反應液溫度達到90℃～95℃，反應液由無色澄清逐漸變渾濁進而變為白色懸浮液，繼續反應1min～3min，然后再調節微波反應器功率為700W，使反應液在95℃～105℃回流反應8min～10min，反應完畢將所得懸浮液在室溫下密閉陳化1h～5h后過濾、分離，得濾餅；?

d.將步驟c所得濾餅置于燒杯后放入微波爐中，采用中低火、中火、高火及中火各加熱3min～5min，火力轉換間歇1min～1.5min，得白色粉末，將所得白色粉末研磨，得到納米二氧化錫；?

e.將步驟d所得納米二氧化錫分散于四氫呋喃中，控制納米二氧化錫的質量百分濃度為1.0%～3.0%，攪拌20min～40min，形成納米二氧化錫均勻分散的半透明懸浮液；另外將聚氯乙烯溶解于四氫呋喃中，配制成含聚氯乙烯質量濃度為0.5%～2.0%的四氫呋喃溶液；?

f.按照聚氯乙烯與納米二氧化錫的質量比為1:2～1:5，將步驟e所述聚氯乙烯的四氫呋喃溶液與納米二氧化錫懸浮液混合，攪拌10min～15min使其混合均勻，之后采用旋涂法涂布成膜，待四氫呋喃溶劑揮發后再置于130℃～150℃下熱處理1h～3h，得到聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜。?

2.如權利要求1所述的一種高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟b中四氯化錫在反應液中的質量濃度為0.08mol/L～0.12mol/L，四氯化錫與水的質量比為1:30～1:35。?

3.如權利要求1所述的一種高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的制備方法，其特征在于，步驟c中采用微波加熱反應液，功率為400W時反應時間為9min～11min，功率為700W時反應時間為9min～10min。?

4.如權利要求1所述的一種高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的制備方法，其特征在于，步驟d中微波加熱采用中低火、中火、高火及中火各3min，火力轉換間停止加熱1min。?

5.如權利要求1所述的一種高可見光催化活性的聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的制備方法，其特征在于，步驟f中聚氯乙烯與納米二氧化錫的質量比為1:2～1:4，聚氯乙烯/納米二氧化錫復合膜的熱處理溫度為140℃～150℃，熱處理時間為2h～3h。?