[發明專利]一種鉑鈀礦中貴金屬的測定方法

在審

• 申請號: 201410159004.4
• 申請日: 2014-04-16
• 公開（公告）號: CN103940805A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 屈志明;王洪娟;李慧華;高洪山;李向前;沈漢;崔松軍;周耀東;趙聲貴
• 申請（專利權）人: 萬寶礦產有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/40
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化學領域，是一種適用于測定鉑族金屬礦石中貴金屬的方法，特別是一種鎳锍試金富集ICP-OES同時測定Pt，Pd，Au，Rh，Ru，Ir的方法。

背景技術

津巴布韋大巖墻鉑鈀礦區(以下簡稱大巖墻)地質和礦石樣品中的鉑族金屬含量通常比較高，一般在μg/g級。這種高含量的鉑族金屬礦床在國內罕見，現有的鉑族金屬測試方法(包括國家標準)一般使用原子吸收光譜儀(AAS)或電感藕合等離子體質譜儀(ICP-MS)測定，前者不能同時測定多種元素，流程繁瑣，效率較低，且穩定性和準確度達不到要求；后者不適用于測定μg/g級的鉑族金屬的測定。

發明內容

本方法的目的是提供一種準確、快速地同時測定高含量鉑族金屬礦中貴金屬元素的方法。

電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-OES)具有高靈敏度(亞ppb級)，高精度，化學干擾少，線性范圍寬及同時測定多元素等優點；火試金是經典的貴金屬富集方法，穩定，準確，富集比較高。火試金中鎳锍捕集鉑族金屬的能力強，可以同時定量捕集Pt，Pd，Rh，Ru，Ir，Au等貴金屬元素。同時，鎳锍能被鹽酸溶解，而其中的貴金屬不溶于鹽酸，從而使貴金屬與賤金屬及硫分離。加入氯化亞錫溶液和碲酸鈉溶液，可通過還原和共沉淀回收少量溶解于溶液中的貴金屬，并使溶液中的貴金屬沉淀聚合便于過濾分離。采用火試金富集、ICP-OES測定，使得本法兼具了兩者的優點，即高穩定性、高靈敏度及高效率。

本發明所述的測定鉑族金屬礦石中貴金屬的方法包括以下步驟：

(1)從鎳锍試金富集試樣中的貴金屬中得到鎳锍扣；

(2)用研磨機粉碎鎳锍扣；

(3)將粉碎后的鎳锍扣加入鹽酸溶液中，加熱溶解除去鎳锍中的賤金屬和硫；

(4)向步驟(3)所得溶液中加入還原劑和共沉淀劑回收少量損失于溶液中的貴金屬；

(5)負壓抽濾得到貴金屬沉淀物；

(6)在水浴中用王水將步驟(5)中的沉淀物連同濾膜溶解后用純水稀釋定容；

(7)用電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-OES)繪制鉑、鈀、金、銠、釕、銥的校準曲線，測定試樣溶液中鉑、鈀、金、銠、釕、銥的譜線強度；

(8)根據校準曲線和樣品信息表用計算機自動計算待測元素的含量。

所用試劑與溶液如表1所示：

表1試劑與溶液

所用儀器與設備包括：電子分析天平：感量0.1mg；電子分析天平：感量0.01g；電感藕合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)，Optima2100DV，美國珀金埃爾默公司生產；試金坩堝：300ml；箱式電阻爐：16kw，1300℃；溫控式電熱板：400℃；真空抽濾裝置；鑄鐵模：300ml；振動球磨粉碎機。

所述試樣粒度應全部通過160#標準篩，85％通過200#標準篩；試樣使用前先在105℃干燥2h后置于干燥器中冷卻到室溫。

該方法所用試金熔劑配比按表2所列配方制備：

表2試金混合熔劑配方

所述步驟(1)具體操作為：

稱取20g試樣(精確到0.01g)于具塞三角燒瓶中，加入混合熔劑，充分搖勻后轉入試金坩堝中，盡量使試料表面平整，然后在表面均勻鋪上一薄層覆蓋劑(R07)；

將試金坩堝放入已升溫至1100℃的馬弗爐中，1100℃恒溫熔融60-70分鐘；

將熔融體倒入鑄鐵模中，冷卻；

將冷卻后的熔融體敲碎，取出鎳锍扣；

每批樣品個數為30-50個，包括2個試劑空白樣品和2個標準物質樣品。根據樣品待測元素含量選擇高、低含量2個標準物質樣品。

所述鹽酸溶解鎳锍扣具體操作為：

將鎳锍扣置于振動球磨粉碎機中，研磨10秒鐘；

將粉末倒入125ml高型燒杯中，加入鹽酸(R08)80ml，蓋上表皿，置于電熱板上，100-120℃低溫加熱溶解至溶液變清且不再冒小氣泡；

取下稍冷，加入碲酸鈉溶液(R11)1-2ml，氯化氬錫溶液2-3ml，低溫加熱30-40分鐘，取下放置2小時以上；

在負壓抽濾裝置上裝入濾膜，將溶液倒入進行抽濾，用10％鹽酸洗滌10次，再用純水洗滌5次；

將連沉淀連同濾膜一起移入帶有10ml刻度線的25ml比色管中，加入王水(R10)1ml，上蓋，置于水浴中加熱到沉淀及濾膜全部溶解，取出冷卻；

加入純水稀釋到10ml刻度線，搖勻，放置2h以上。