[發(fā)明專利]一種鉑鈀礦中貴金屬的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410159004.4
• 申請(qǐng)日: 2014-04-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103940805A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 屈志明;王洪娟;李慧華;高洪山;李向前;沈漢;崔松軍;周耀東;趙聲貴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬(wàn)寶礦產(chǎn)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/71
• 分類號(hào): G01N21/71;G01N1/40
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種測(cè)定鉑族金屬礦石中貴金屬的方法包括以下步驟：

(1)從鎳锍試金富集試樣中的貴金屬中得到鎳锍扣；

(2)用研磨機(jī)粉碎鎳锍扣；

(3)將粉碎后的鎳锍扣加入鹽酸溶液中，加熱溶解除去鎳锍中的賤金屬和硫；

(4)向步驟(3)所得溶液中加入還原劑和共沉淀劑回收少量損失于溶液中的貴金屬；

(5)負(fù)壓抽濾得到貴金屬沉淀物；

(6)在水浴中用王水將步驟(5)中的沉淀物連同濾膜溶解后用純水稀釋定容；

(7)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)繪制鉑、鈀、金、銠、釘、銥的校準(zhǔn)曲線，測(cè)定試樣溶液中鉑、鈀、金、銠、釘、銥的譜線強(qiáng)度；

(8)根據(jù)校準(zhǔn)曲線和樣品信息表用計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算待測(cè)元素的含量。

2.一種如權(quán)利要求1所述的測(cè)定鉑族金屬礦石中貴金屬的方法，其特征是：所述步驟(1)具體操作為：

稱取20g試樣于具塞三角燒瓶中，加入混合熔劑，充分搖勻后轉(zhuǎn)入試金坩堝中，盡量使試料表面平整，然后在表面均勻鋪上一薄層覆蓋劑；

將試金坩堝放入已升溫至1100℃的馬弗爐中，1100℃恒溫熔融60-70分鐘；

將熔融體倒入鑄鐵模中，冷卻；

將冷卻后的熔融體敲碎，取出鎳锍扣；

每批樣品個(gè)數(shù)為30-50個(gè)，包括2個(gè)試劑空白樣品和2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。根據(jù)樣品待測(cè)元素含量選擇高、低含量2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。

3.一種如權(quán)利要求1所述的測(cè)定鉑族金屬礦石中貴金屬的方法，其特征是：所述鹽酸溶解鎳锍扣具體操作為：

將鎳锍扣置于振動(dòng)球磨粉碎機(jī)中，研磨10秒鐘；

將粉末倒入125ml高型燒杯中，加入鹽酸(R08)80ml，蓋上表皿，置于電熱板上，100-120℃低溫加熱溶解至溶液變清且不再冒小氣泡；

取下稍冷，加入碲酸鈉溶液(R11)1-2ml，氯化氬錫溶液2-3ml，低溫加熱30-40分鐘，取下放置2小時(shí)以上；

在負(fù)壓抽濾裝置上裝入濾膜，將溶液倒入進(jìn)行抽濾，用10％鹽酸洗滌10次，再用純水洗滌5次；

將連沉淀連同濾膜一起移入帶有10ml刻度線的25ml比色管中，加入王水(R10)1ml，上蓋，置于水浴中加熱到沉淀及濾膜全部溶解，取出冷卻；

加入純水稀釋到10ml刻度線，搖勻，放置2h以上。

4.一種如權(quán)利要求1所述的測(cè)定鉑族金屬礦石中貴金屬的方法，其特征是：所述ICP-OES測(cè)定待測(cè)元素具體操作為：

按照儀器說(shuō)明書(shū)及操作規(guī)程啟動(dòng)儀器，選擇分析元素，編制樣品信息表；

儀器預(yù)熱10分鐘后可以點(diǎn)矩，穩(wěn)定20分鐘左右可以進(jìn)行初始化，也可以等待儀器自動(dòng)進(jìn)行初始化，如初始化正常，則可進(jìn)行測(cè)定；

校準(zhǔn)：測(cè)定校準(zhǔn)空白溶液(R16)及校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(R15)，建立校準(zhǔn)曲線；

樣品測(cè)定：測(cè)定完校準(zhǔn)溶液即可順序測(cè)定樣品溶液，每個(gè)樣品測(cè)定完需用空白清洗溶液(R17)清洗進(jìn)樣系統(tǒng)；

樣品測(cè)定過(guò)程中可以實(shí)時(shí)觀察譜線及測(cè)定結(jié)果，發(fā)現(xiàn)異常可以及時(shí)查找原因并處理問(wèn)題。