[發(fā)明專利]生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410158169.X
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103965060A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江耀田;楊勁松;朱春雷;盛海濤;陳虹
• 申請（專利權(quán)）人: 南通市海圣藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/10
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法。

背景技術(shù)

長期以來，生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中，氨化時所用的溶劑乙醇的用量居高不下，而且氨化脫溶出的接收液中含有含量在50%左右的溶劑乙醇，如果最終這部分含乙醇的接收液不管作為廢水還是危險固廢均對環(huán)境造成較大污染，且大量購買溶劑乙醇也要花費(fèi)很大的經(jīng)濟(jì)代價。經(jīng)過對脫溶接收液再利用的可行性分析，發(fā)現(xiàn)其中除了含有大部分的溶劑乙醇外，還有一部分未反應(yīng)完全的初始原料對氯三氟甲苯，如果能對接收液回收利用，不僅能降低原材料的采購成本，而且能緩解污水處理站的處理壓力，降低對環(huán)境的污染。因此，需要提供一種新的技術(shù)方案來解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案：

生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法，包括以下步驟：投料步驟、通氨步驟、泄壓和壓料步驟、脫溶步驟及脫溶接收液回收步驟；

所述投料步驟為：向高壓氨化釜中依次投入含550-650質(zhì)量份乙醇的回收乙醇，750-850質(zhì)量份的對氯三氟甲苯和100-200質(zhì)量份的催化劑；

所述通氨步驟為：溫度控制在25-30℃，向高壓氨化釜中通入350-400質(zhì)量份的液氨，然后升溫至155-165℃，保溫10-12小時；

所述泄壓和壓料步驟為：保溫結(jié)束后，進(jìn)行泄壓，泄壓接收釜為脫溶釜，泄壓結(jié)束，控制高壓氨化釜適當(dāng)余壓0.4MPa，進(jìn)行向脫溶釜壓料，壓料時，控制壓料速度范圍5-10L/s；

所述脫溶步驟為：壓料結(jié)束后，打開脫溶釜?dú)庀嗷亓鏖y，進(jìn)行升溫，蒸汽壓力0.3Mpa，脫溶溫度控制及時間安排如下：90℃以下4小時，90-95℃1小時，100-105℃保溫1小時，最終溫度105-110℃；

所述脫溶接收液回收步驟為：脫溶釜達(dá)到最終溫度105-110℃后，保持30-40分鐘，待接收罐視鏡顯示接受液呈渾濁狀時，脫溶結(jié)束，脫溶結(jié)束后將脫溶接收罐底閥打開，接收液引入回收乙醇臥槽，臥槽到達(dá)一定液位后，泵入回收乙醇立槽，立槽采用循環(huán)泵循環(huán)均勻，循環(huán)2-3小時后，取樣送檢，根據(jù)化驗單含量確定下批投料使用量。

泄壓和壓料步驟中，泄壓前，打開脫溶釜冷凝接收系統(tǒng)中的循環(huán)冷凍鹽水和循環(huán)冷卻水；泄壓時，適當(dāng)調(diào)整控制泄壓閥門保證脫溶釜壓力≤0.1MPa。

所述催化劑為氯化亞銅或氟化鉀。

本發(fā)明的有益效果是：脫溶接收液其成分大多是溶劑乙醇和部分氨化未反應(yīng)完全的對氯三氟甲苯，這些脫溶接收液（回收乙醇），均可作為溶劑和反應(yīng)原料在下批次中繼續(xù)投料，既能減少廢水排放量和緩解污水處理壓力，使排放總量得到控制，廢水處理效果好，降低運(yùn)行成本，又能明顯提高各部中間體和產(chǎn)品的收率，得到較大的經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

下述實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，但并不能限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

生產(chǎn)4-氨基三氟甲苯工藝中反應(yīng)溶劑乙醇的回收套用方法，包括以下步驟：投料步驟、通氨步驟、泄壓和壓料步驟、脫溶步驟及脫溶接收液回收步驟；

投料步驟為：向高壓氨化釜中依次投入含550質(zhì)量份乙醇的回收乙醇，750質(zhì)量份的對氯三氟甲苯（對應(yīng)扣除回收乙醇中含有的對氯三氟甲苯質(zhì)量份）和100質(zhì)量份的催化劑氯化亞銅；

通氨步驟為：溫度控制在25℃，向高壓氨化釜中通入350質(zhì)量份的液氨，然后升溫至155℃，保溫10小時；

泄壓和壓料步驟為：保溫結(jié)束后，進(jìn)行泄壓，泄壓接收釜為脫溶釜，泄壓和壓料步驟中，泄壓前，打開脫溶釜冷凝接收系統(tǒng)中的循環(huán)冷凍鹽水和循環(huán)冷卻水；泄壓時，適當(dāng)調(diào)整控制泄壓閥門保證脫溶釜壓力≤0.1MPa，泄壓結(jié)束，控制高壓氨化釜適當(dāng)余壓0.4MPa，進(jìn)行向脫溶釜壓料，壓料時，控制壓料速度范圍5L/s，壓料速度主要依靠看脫溶壓力（＜0.1MPa）狀況控制壓料閥門，來起到控制壓料速度的效果；

脫溶步驟為：壓料結(jié)束后，打開脫溶釜?dú)庀嗷亓鏖y，進(jìn)行升溫，蒸汽壓力0.3Mpa，脫溶溫度控制及時間安排如下：90℃以下4小時，90-95℃1小時，100-105℃保溫1小時，最終溫度105-110℃；