[發明專利]生產4-氨基三氟甲苯工藝中反應溶劑乙醇的回收套用方法

有效

• 申請號: 201410158169.X
• 申請日: 2014-04-21
• 公開（公告）號: CN103965060A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 江耀田;楊勁松;朱春雷;盛海濤;陳虹
• 申請（專利權）人: 南通市海圣藥業有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/10
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

1.生產4-氨基三氟甲苯工藝中反應溶劑乙醇的回收套用方法，其特征在于，包括以下步驟：投料步驟、通氨步驟、泄壓和壓料步驟、脫溶步驟及脫溶接收液回收步驟；

所述投料步驟為：向高壓氨化釜中依次投入含550-650質量份乙醇的回收乙醇、750-850質量份的對氯三氟甲苯和100-200質量份的催化劑；

所述通氨步驟為：溫度控制在25-30℃，向高壓氨化釜中通入350-400質量份的液氨，然后升溫至155-165℃，保溫10-12小時；

所述泄壓和壓料步驟為：保溫結束后，進行泄壓，泄壓接收釜為脫溶釜，泄壓結束，控制高壓氨化釜適當余壓0.4MPa，進行向脫溶釜壓料，壓料時，控制壓料速度范圍5-10L/s；

所述脫溶步驟為：壓料結束后，打開脫溶釜氣相回流閥，進行升溫，蒸汽壓力0.3Mpa，脫溶溫度控制及時間安排如下：90℃以下4小時，90-95℃1小時，100-105℃保溫1小時，最終溫度105-110℃；

所述脫溶接收液回收步驟為：脫溶釜達到最終溫度105-110℃后，保持30-40分鐘，待接收罐視鏡顯示接受液呈渾濁狀時，脫溶結束，脫溶結束后將脫溶接收罐底閥打開，接收液引入回收乙醇臥槽，臥槽到達一定液位后，泵入回收乙醇立槽，立槽采用循環泵循環均勻，循環2-3小時后，取樣送檢，根據化驗單含量確定下批投料使用量。

2.根據權利要求1所述的生產4-氨基三氟甲苯工藝中反應溶劑乙醇的回收套用方法，其特征在于：泄壓和壓料步驟中，泄壓前，打開脫溶釜冷凝接收系統中的循環冷凍鹽水和循環冷卻水；泄壓時，適當調整控制泄壓閥門保證脫溶釜壓力≤0.1MPa。

3.根據權利要求1所述的生產4-氨基三氟甲苯工藝中反應溶劑乙醇的回收套用方法，其特征在于：所述催化劑為氯化亞銅或氟化鉀。