[發(fā)明專利]原子熒光光譜法間接測(cè)定土壤中鈾的含量的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410156402.0
• 申請(qǐng)日: 2014-04-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103954596A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸健平;盧秀芳;倪湖權(quán)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 王素娥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬鈾含量的測(cè)定方法技術(shù)領(lǐng)域，具體是原子熒光光譜法間接測(cè)定土壤中鈾的含量的方法。?

背景技術(shù)

鈾作為一種放射性元素，是一種重要的戰(zhàn)略資源和能源，其廣泛存在于巖石和海水等自然環(huán)境中。鈾裂變時(shí)產(chǎn)生的同位素及其射線，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域中有廣泛的用途。例如，在工業(yè)上利用射線實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)自動(dòng)控制，無(wú)損傷檢查等；在農(nóng)業(yè)上利用射線培育良種，防止病蟲害等；在醫(yī)學(xué)上用于滅菌消毒，臨床診斷及治療；在地質(zhì)勘探工作中用來(lái)找礦等等。然而鈾以其化學(xué)毒性和放射性對(duì)環(huán)境和生物造成威脅。鈾被人攝入后會(huì)對(duì)人體的腎臟、肝臟、肺等臟器造成損害，同時(shí)可以導(dǎo)致兒童智力殘缺,影響人們的心血管系統(tǒng),對(duì)視覺(jué)系統(tǒng)的不良影響等對(duì)健康有極大的危害。在有放射性物質(zhì)的工作場(chǎng)所，空氣中鈾的最大允許劑量為2×10^-8g·L^-1；在開(kāi)放的泉水中，其最大允許劑量為5×10^-5g·L^-1。?

目前鈾的主要測(cè)定方法有電化學(xué)法、分光光度法、萃取色譜法、激光熒光法、ICP-AES法、ICP-MS法、中子活化分析法等。電化學(xué)法處理樣品過(guò)程復(fù)雜，分析時(shí)間較長(zhǎng)。分光光度法、萃取色譜法與其他方法相比，靈敏度較低，不適用于痕量分析。激光熒光法操作簡(jiǎn)便，檢出限低，靈敏度高，但是容易受到其他元素的干擾，造成系統(tǒng)誤差。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀器價(jià)格過(guò)于昂貴。中?子活化分析法操作過(guò)于繁瑣。原子熒光法同時(shí)具有靈敏度高、分析方法簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，但不能直接測(cè)定元素鈾。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種原子熒光光譜法間接測(cè)定土壤中鈾的含量的方法。?

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：?

1.原子熒光光譜法間接測(cè)定土壤中鈾的含量的方法是通過(guò)測(cè)定砷的含量的方法間接測(cè)定鈾的含量，利用鈾和某些含砷的化合物包括但不限于偶氮胂類生成絡(luò)合物，通過(guò)萃取等方式分離絡(luò)合物和原化合物，對(duì)分離富集之后的絡(luò)合物進(jìn)行測(cè)定；同時(shí)在相同條件下做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算得出鈾的含量的方法。?

2.原子熒光光譜法間接測(cè)定土壤中鈾的含量的方法，方法中所用試劑和化學(xué)品的級(jí)別均為分析純，操作步驟如下：?

1）土壤前處理?

方法1濕法消解?

稱取1g土壤，精確至0.0001g，置于100mL燒杯中，加入質(zhì)量百分濃度58%的HNO₃∶質(zhì)量百分濃度36.5%的HCl=3∶1的溶液10mL，靜置過(guò)夜。緩緩加熱至冒白煙，再加入5mL質(zhì)量百分濃度36.5%的鹽酸，混勻后加熱至剩余溶液2～3mL時(shí)，趁熱過(guò)濾，稍冷后將濾液移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到消化好的土壤樣品溶液。同時(shí)做空白試驗(yàn)；?

方法2微波消解?

準(zhǔn)確稱取1g土壤，（精確至0.0001g），置于聚四氟乙烯消化罐內(nèi)，加入質(zhì)量百分濃度58%的硝酸8mL，輕輕晃動(dòng)幾次，使試樣與酸均勻接觸，靜置過(guò)?夜。將樣品置于XT-9800型多用預(yù)處理加熱儀上預(yù)處理至樣品溶液不再有棕色氣體產(chǎn)生時(shí)加入2mL雙氧水，冷卻后按微波消解系統(tǒng)操作程序規(guī)程，采用梯度升壓的方式進(jìn)行微波消解，分別在0.2、0.4、0.8MPa消解120、240、360s，使樣品消解完全。消解完全后，在XT-9800型多用預(yù)處理加熱儀上加熱趕酸至冒白煙，冷卻后將消解液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶，定容，得到消化好的土壤樣品溶液，同時(shí)做空白試驗(yàn)。?

2）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線?

在pH0～3酸度條件下，加入1mL濃度為0.4g/L的偶氮胂III，加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成濃度分別為0、2、4、8、12、16、20、25μg/L的鈾標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各10mL，用5mL磷酸三丁酯進(jìn)行萃取，搖萃3min，靜置15min，取有機(jī)相用原子熒光光譜法測(cè)定其中砷的含量。?

原子熒光光譜法測(cè)定條件：進(jìn)樣測(cè)定時(shí)所用鹽酸酸質(zhì)量百分濃度為5%～8%，KBH₄質(zhì)量百分濃度為10～15g/L。?

原子熒光光度計(jì)測(cè)量條件：負(fù)高壓：280V；燈電流：20mA；原子化器高度：8mm；載氣流量：400mL/min；屏蔽氣流速：1000mL/min；測(cè)量時(shí)間：14s；延遲時(shí)間：3s。?

測(cè)量方式：峰面積；?

工作方式：斷續(xù)流動(dòng)。以鈾濃度為橫坐標(biāo)，熒光值為縱坐標(biāo)作圖，得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖1。?

3）樣品測(cè)定?