[發明專利]原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法

無效

• 申請號: 201410156402.0
• 申請日: 2014-04-18
• 公開（公告）號: CN103954596A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 陸健平;盧秀芳;倪湖權
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104
• 代理人: 王素娥

1.原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法，其特征在于，通過測定砷的含量的方法間接測定鈾的含量，利用鈾和某些含砷的化合物包括但不限于偶氮胂類生成絡合物，通過萃取等方式分離絡合物和原化合物，對分離富集之后的絡合物進行測定；同時在相同條件下做標準工作曲線，對比標準工作曲線，計算得出鈾的含量的方法。

2.根據權利要求1所述的原子熒光光譜法間接測定土壤中鈾的含量的方法，其特征在于，方法中所用試劑和化學品的級別均為分析純，操作步驟如下：

1）土壤前處理

方法1濕法消解

稱取1g土壤，精確至0.0001g，置于100mL燒杯中，加入質量百分濃度58%的HNO₃∶質量百分濃度36.5%的HCl=3∶1的溶液10mL，靜置過夜，緩緩加熱至冒白煙，再加入5mL質量百分濃度36.5%的鹽酸，混勻后加熱至剩余溶液2～3mL時，趁熱過濾，稍冷后將濾液移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到消化好的土壤樣品溶液，同時做空白試驗；

方法2微波消解

準確稱取1g土壤，精確至0.0001g，置于聚四氟乙烯消化罐內，加入質量百分濃度58%的硝酸8mL，輕輕晃動幾次，使試樣與酸均勻接觸，靜置過夜，將樣品置于XT-9800型多用預處理加熱儀上預處理至樣品溶液不再有棕色氣體產生時加入2mL雙氧水，冷卻后按微波消解系統操作程序規程，采用梯度升壓的方式進行微波消解，分別在0.2、0.4、0.8MPa消解120、240、360s，使樣品消解完全，消解完全后，在XT-9800型多用預處理加熱儀上加熱趕酸至冒白煙，冷卻后將消解液轉移至25mL容量瓶，定容，得到消化好的土壤樣品溶液，同時做空白試驗；

2）標準工作曲線

在pH0～3酸度條件下，加入1mL濃度為0.4g/L的偶氮胂III，加入鈾標準溶液，配制成濃度分別為0、2、4、8、12、16、20、25μg/L的鈾標準系列溶液各10mL，用5mL磷酸三丁酯進行萃取，搖萃3min，靜置15min，取有機相用原子熒光光譜法測定其中砷的含量，

原子熒光光譜法測定條件：進樣測定時所用鹽酸酸質量百分濃度為5%～8%，KBH₄質量百分濃度為10～15g/L；

原子熒光光度計測量條件：負高壓：280V；燈電流：20mA；原子化器高度：8mm；載氣流量：400mL/min；屏蔽氣流速：1000mL/min；測量時間：14s；延遲時間：3s；

測量方式：峰面積；

工作方式：斷續流動，以鈾濃度為橫坐標，熒光值為縱坐標作圖，得標準工作曲線；

3）樣品測定

取5mL消化好的土壤樣品溶液于比色管中，調節pH為0～3，加入1mL濃度為0.4g/L偶氮胂III，定容至10mL，轉移到60mL分液漏斗中，搖勻后靜置片刻，再加入5mL磷酸三丁酯，振蕩3min，靜置分層15min后棄去水相，將有機相轉入比色管中，用斷續流動注射—氫化物發生原子熒光光譜法測定有機相中的砷，進樣測定時所用鹽酸酸質量度為5%～8%，KBH₄濃度為10～15g/L；

4）鈾含量計算

將原子熒光光譜法測定得到的熒光值代入做好的標準工作曲線，計算得到鈾濃度，再計算預處理及測定過程中稀釋或富集的影響，得到原樣品溶液的鈾總量，除以稱量的質量，得到鈾的含量。