[發(fā)明專利]微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410152956.3
• 申請日: 2014-04-16
• 公開（公告）號: CN103969243A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 儲德韌;張小沁
• 申請（專利權(quán)）人: 上海化工研究院;上海天科化工檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/67
• 分類號: G01N21/67
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種原子發(fā)射光譜法裝置，尤其是涉及一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置。

背景技術(shù)

原子發(fā)射光譜法(Atomic Emission Spectroscopy，AES)是一種依據(jù)不同元素在受到熱或者電激發(fā)而由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，再返回基態(tài)時所發(fā)射出的特征光譜進(jìn)行定性、定量的一種分析方法。它可以實(shí)現(xiàn)多元素的同時快速檢測，并具有選擇性高、檢出限低、準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)。

自從1859年Kirchoff G.R.和Bunsen R.W.研制出第一臺用于光譜分析的分光鏡以來，原子發(fā)射光譜儀器已經(jīng)過幾十年的持續(xù)改進(jìn)。目前比較成熟的儀器種類包括：火焰發(fā)射光譜儀、微波等離子體光譜儀、電感耦合等離子體光譜儀、光電光譜儀、分光攝譜儀等等。無論是屬于哪一種類型，原子發(fā)射光譜儀基本都由光源、進(jìn)樣、分光、檢測四個組件組成的。原子發(fā)射光譜儀根據(jù)光源不同分可為直流電弧、交流電弧、火花和電感耦合等離子體(ICP)四大類，其中直流和交流電弧的蒸發(fā)溫度較高，樣品消耗量小，但放電穩(wěn)定性稍差，適用于礦物質(zhì)、金屬、難揮發(fā)物質(zhì)、低含量組分等固體材料分析；而電感耦合等離子體方法因?yàn)槠毡椴捎昧巳龑油氖⒉ＡЬ婀芡饧痈哳l感應(yīng)線圈的設(shè)計，同時具有較高的蒸發(fā)溫度和很好的放電穩(wěn)定性，適用于各類溶液的定量分析，但是測定時樣品溶液的消耗量受所配霧化器的霧化效率控制，針對溶液中多元素在線分析時所需樣品溶液較多。

在原子發(fā)射光譜儀器不斷改進(jìn)的歷史中，針對光源、檢測器件的改進(jìn)層出不窮；然而，針對如何充分結(jié)合電弧法和電感耦合等離子體法對進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)設(shè)計一直是人們鮮有涉足的領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，實(shí)現(xiàn)對微量(微升級)溶液樣品的原子發(fā)射光譜檢測。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種微孔高速噴流原子發(fā)射光譜法檢測極微量樣品元素的裝置，該裝置包括以下組成部分：

進(jìn)樣系統(tǒng)：包括高壓氣瓶、高壓氣體開關(guān)閥、進(jìn)樣-清洗針、樣品管／上電極、真空抽氣泵a、氣壓表、氬氣套管和三向閥；所述的高壓氣瓶通過高壓氣體管路依次連接氣壓表、高壓氣體開關(guān)閥、三向閥和樣品管／上電極的側(cè)面開口，三向閥的另一開口連接氬氣套管，氬氣套管套接在樣品管／上電極外部，所述的進(jìn)樣-清洗針穿過樣品管頂部的密封隔墊，位于樣品管空腔的中軸線部，所述的真空抽氣泵a連接氬氣套管；

電離光源系統(tǒng)：包括一對中空電極：上電極和下電極和放電室，其中上電極與樣品管融為一體，構(gòu)成樣品管／上電極，下電極位于與樣品管／上電極同軸垂直下方的位置，下電極的下端穿過放電室底部的密封隔墊懸于集液瓶上方；所述的放電室上端安裝有樣品管／上電極，底端安裝有下電極并與集液瓶相連，放電室側(cè)面設(shè)有光學(xué)窗口，底部連接真空抽氣泵b；

凹面光柵，安裝在放電室側(cè)面的光學(xué)窗口上，同時收集不同元素分光后的元素譜線，再利用攝譜儀進(jìn)行分析；

攝譜儀，安裝在放電室的側(cè)壁上，位于光柵的后方，用于收集和記錄樣品溶液中不同元素所發(fā)射的特征譜線；

高壓電源，通過電路連接品管／上電極和下電極，用以提供和維持作為光源的電弧；

集液瓶，安裝在下電極的正下方，用于收集試驗(yàn)檢測中少量殘余的樣品溶液。

所述的樣品管／上電極中空，側(cè)面開口連接有用于進(jìn)氬氣的高壓氣管路，氣體輸送系統(tǒng)輸送的高壓氬氣可以起到形成射流霧化樣品溶液、電離放電的功效，從而可以省去電感耦合等離子體裝置中的霧化器部件，大大節(jié)省了待測溶液用量，并提高了檢測效率。

所述的樣品管／上電極的底部末端收縮成細(xì)孔狀的噴射微孔，作為導(dǎo)電部分的上電極底部放電尖端，與高壓電源由導(dǎo)線連接。視樣品溶液組成和測量靈敏度要求，上電極放電尖端可以由高純石墨或純銅制成。

所述的下電極為中空管狀結(jié)構(gòu)，其材質(zhì)與樣品管／上電極一致，除了可以與上電極之間產(chǎn)生尖端放電，維持穩(wěn)定電弧之外，其中空的管狀結(jié)構(gòu)還有助于殘余的樣品溶液的快速排出。

所述的放電室采用耐高壓高強(qiáng)度合金鋼制成，放電室上端和底端都安裝有絕緣圈，上端通過絕緣圈安裝樣品管／上電極，底端通過絕緣圈安裝下電極，放電室側(cè)面有透過率高的石英玻璃開口的光學(xué)窗口，其上還安裝有光柵，并與作為檢測器件的攝譜儀串接。