[發明專利]低水分高純度的磺達肝癸鈉及其制備方法有效
| 申請號： | 201410152045.0 | 申請日： | 2014-04-16 |
| 公開（公告）號： | CN103965269B | 公開（公告）日： | 2018-05-04 |
| 發明（設計）人： | 鄭敏;徐仲軍;黃曄;謝廳;楊靜;陳雷 | 申請（專利權）人： | 杭州華東醫藥集團新藥研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/04 | 分類號： | C07H15/04;C07H1/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 310012 浙江省杭州市西湖*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 水分 純度 磺達肝癸鈉 及其 制備 方法 | ||
1.一種磺達肝癸鈉，其特征在于，所述磺達肝癸鈉的水分含量為2.9％-5.5％，且其HPLC譜圖中主峰前不存在相對保留時間約為0.93的雜質峰。
2.權利要求1所述磺達肝癸鈉的制備方法，包括如下步驟：
(1)凍干前預處理：用去內毒素的純化水制備濃度為50mg/ml的溶液，溶液過濾后分裝在托盤中，放入冷凍干燥機內；
(2)預凍階段：將冷凍干燥機隔板溫度降至-45℃，保溫3小時；
(3)升華干燥階段：
a)將隔板溫度在1小時內由-45℃升至-30℃，保溫1小時，真空度設定為0.1mbar；
b)將隔板溫度在5小時內由-30℃升至-25℃，保溫8小時，真空度設定為0.1mbar；
c)將隔板溫度在10小時內溫度由-25℃升至0℃，保溫3小時，真空度設定為0.1mbar；
d)將隔板溫度在0.5小時內溫度由0℃升至10℃，保溫1小時，真空度設定為0.1mbar；
e)將隔板溫度在2小時內溫度由10℃升至35℃，保溫2小時，真空度設定為0.2mbar；
f)將隔板溫度在1小時內溫度由35℃升至40℃，保溫3小時，真空度設定為0.2mbar；
(4)解析干燥階段：解析干燥時升溫時間設定為1-5分鐘，設定溫度為35℃-40℃，保溫時間為10小時，真空度設定為0-0.001mbar；得到磺達肝癸鈉。
3.根據權利要求2所述的磺達肝癸鈉的制備方法，其特征在于，所述解析干燥時升溫時間設定為5分鐘。
4.根據權利要求3所述的制備磺達肝癸鈉的制備方法，其特征在于，所述解析干燥階段設定溫度為40℃。
5.根據權利要求4所述的制備磺達肝癸鈉的制備方法，其特征在于，所述解析干燥階段真空度設定為0.001mbar。
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