[發(fā)明專利]一種有機亞膦酸鹽阻燃劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410151308.6
• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN104119557A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘小明;嵇穎耀;李雪飛;仇國才
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大明科技有限公司
• 主分類號: C08K5/5317
• 分類號: C08K5/5317;C07F9/38;C08L67/02;C08L77/06
• 代理公司: 宜興市天宇知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 32208
• 代理人: 李妙英

1.一種有機亞膦酸鹽阻燃劑，其特征在于：該阻燃劑為如式（I）所示的一類化合物：

其中M為Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金屬離子中任一種，x=2～4。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機亞膦酸鹽阻燃劑，其特征在于，其制備包括以下步驟：

（1）將亞磷酸二甲酯投入干燥的反應(yīng)釜中，開啟攪拌，然后向反應(yīng)釜中邊滴加催化劑邊通入炔烴或者二烯烴氣體，保持釜內(nèi)壓力0～0.6MPa，反應(yīng)溫度控制在0～100℃，當(dāng)通入的氣體量達到亞磷酸二甲酯摩爾量的一半時，關(guān)閉氣源，保溫反應(yīng)1～2小時；

（2）將步驟（1）所得的物料轉(zhuǎn)移至水解釜中，加入物料1～10倍重量的水，攪拌并升溫至100～110℃水解，保溫反應(yīng)1～2小時，將水解產(chǎn)物中的甲醇經(jīng)過精餾塔提純后另外收集；

（3）水解完畢，將物料降至20℃以下并轉(zhuǎn)移至中和釜中，升溫至20～100℃，然后滴加金屬鹽水溶液，有白色固體析出，經(jīng)過濾、水洗、干燥得到有機亞膦酸鹽成品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機亞膦酸鹽阻燃劑，其特征在于，該阻燃劑制備步驟（1）中，所述炔烴為乙炔、丙炔或丁炔，所述二烯烴為1，3-丁二烯，所述催化劑為有機堿或無機堿，優(yōu)選為三乙胺、甲醇鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機亞膦酸鹽阻燃劑，其特征在于，該阻燃劑制備步驟（2）中，水解采用蒸汽沖蒸精餾甲醇法或回流精餾甲醇法。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機亞膦酸鹽阻燃劑，其特征在于，該阻燃劑制備步驟（3）中，所述的金屬鹽水溶液為Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金屬離子中任一種的水溶液。

6.制備權(quán)利要求1所述有機亞膦酸鹽阻燃劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將亞磷酸二甲酯投入干燥的反應(yīng)釜中，開啟攪拌，然后向反應(yīng)釜中邊滴加催化劑邊通入炔烴或者二烯烴氣體，保持釜內(nèi)壓力0～0.6MPa，反應(yīng)溫度控制在0～100℃，當(dāng)通入的氣體量達到亞磷酸二甲酯摩爾量的一半時，關(guān)閉氣源，保溫反應(yīng)1～2小時；

（2）將步驟（1）所得的物料轉(zhuǎn)移至水解釜中，加入物料1～10倍重量的水，攪拌并升溫至100～110℃水解，保溫反應(yīng)1～2小時，將水解產(chǎn)物中的甲醇經(jīng)過精餾塔提純后另外收集；

（3）水解完畢，將物料降至20℃以下并轉(zhuǎn)移至中和釜中，升溫至20～100℃，然后滴加金屬鹽水溶液，有白色固體析出，經(jīng)過濾、水洗、干燥得到有機亞膦酸鹽成品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述制備有機亞膦酸鹽阻燃劑的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述炔烴為乙炔、丙炔或丁炔，所述二烯烴為1，3-丁二烯，所述催化劑為有機堿或無機堿，優(yōu)選為三乙胺、甲醇鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述制備有機亞膦酸鹽阻燃劑的方法，其特征在于，步驟（2）中，水解采用蒸汽沖蒸精餾甲醇法或回流精餾甲醇法。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述制備有機亞膦酸鹽阻燃劑的方法，其特征在于，步驟（3）中所述的金屬鹽水溶液為Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金屬離子中任一種的水溶液。