[發明專利]一種MOCVD納米鎳涂層及其制備裝置

無效

• 申請號: 201410151231.2
• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN103952679A
• 公開（公告）日: 2014-07-30
• 發明（設計）人: 陳照峰;聶麗麗
• 申請（專利權）人: 太倉派歐技術咨詢服務有限公司
• 主分類號: C23C16/16
• 分類號: C23C16/16;C23C16/448
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技術領域

本發明涉及一種鎳涂層及其制備裝置，特別是涉及一種MOCVD納米鎳涂層及其制備裝置。

背景技術

金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)是以低溫下易揮發的金屬有機化合物為前驅體，在預加熱的襯底表面發生分解、氧化或還原反應而制成制品或薄膜的技術。與傳統的化學氣相沉積方法相比，金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)的沉積溫度相對較低，能沉積超薄層甚至原子層的特殊結構表面，可在不同的基底表面沉積不同的薄膜，現已在半導體器件、金屬、金屬氧化物、金屬氮化物等薄膜材料的制備與研究方面得到廣泛的應用。

前驅體按其基團及衍生物大體可分為三類：含有-CH₃COCH₂COCH₃基團、-C₅H基團或者Ni-N鍵的金屬有機化合物。其中，羰基化合物由于其熔點及沸點低，某些特定的熱解條件下極易制備零維、一維或二維納米材料，是許多高新技術及材料的源頭。利用羰基鎳可制備出形狀不同、性能各異的各種鎳的納米材料，滿足許多新材料、新技術的要求，也是當前羰基鎳技術發展的重要方向。由于羰基法制備的具有特殊結構狀態的鎳產品，具有優良的物理和化學特性，是許多領域，尤其是高技術產業的重要原料；但是，羰基鎳有著強烈的毒性，研制新的性能優異的替代前驅體或者設計完整的MOCVD制備系統成了人們不斷努力的兩個方向。

公開(公告)號為101189250的中國發明專利涉及一種揮發性的新型有機鎳化合物氨基烷氧基鎳絡合物及其制備方法，它滿足金屬有機化學氣相沉積法對前驅體的相關性能要求，在基底上形成改進質量的鎳薄膜。但是，該絡合物結構復雜，蒸發、裂解溫度也較高?，F有的一些專利技術，如公開(公告)號為101265570、101921999A、102618847A的中國發明專利都涉及金屬有機化學氣相沉積的反應裝置，但它們主要都是針對前驅體裂解反應室做出的改進或設計，不能很好地解決類似羰基鎳等有毒前驅體的安全處理問題。

發明內容

本發明提供一種MOCVD納米鎳涂層，以鎳與CO在40～90℃下反應生成的Ni(CO)₄為前驅體，在120～190℃、100Pa的真空壓力下沉積鎳涂層，其中涂層厚度為1～10nm的原子厚度。涂層生長溫度較低，臨界形核自由能下降，形成的核心數目增加，有利于形成晶粒細小而連續的薄膜組織。制備得到的鎳涂層晶粒有等軸晶，等軸晶由于其晶界面積大，晶粒之間的位向不同，缺陷分布比較分散，因此有利于材料綜合力學性能的提高。

本發明提供一種MOCVD納米鎳涂層的制備裝置，包括鎳粉與CO反應生成Ni(CO)₄的裝置，Ni(CO)₄裂解沉積鎳涂層的裝置和尾氣處理及循環利用的裝置。該系統的特征在于，集羰基鎳的制備、裂解和處理于一體，循環利用CO，既作為羰基鎳蒸汽的載體又作為羰基鎳反應物和羰基鎳裂解產物，利用截止閥和針閥控制氣體流速和發應的進度，其中在裂解裝置上另設有N2通入口和液氮冷阱接入口，用于未反應完全有毒蒸汽的處理。其中，CO與鎳粉的反應裝置利用水浴加熱，維持恒溫在40～90℃；沉積基臺內設有加熱電阻，溫度可控并可維持穩定在120～190℃，基臺上部2～5cm罩有羰基鎳蒸汽楔形出口，而出氣管道一端伸長到裂解裝置頂部，另一端接入醇溶液中，且在醇溶液上部有管道將剩余氣體循環接入羰基鎳反應裝置，管道與裝置之間都裝有截止閥或針閥。

本發明的主要優點是：①采用MOCVD技術，具有沉積溫度低、材料組成成分易于控制、工藝簡單等特點，沉積的鎳薄膜可以達到1～10nm的原子厚度；②整體操作簡單，利用反應生成的羰基鎳來裂解，CO可循環利用，污染小、效率高、降低成本；③制備得到的鎳涂層晶粒有等軸晶，等軸晶由于其晶界面積大，晶粒之間的位向不同，缺陷分布比較分散，因此有利于材料綜合性能的優化；④利用羰基鎳作為前驅體，除了在經濟上具有明顯的優勢外，還具有極好的涂覆能力，即可以做到對極細孔徑材料又可以對較厚板材在整個厚度上均勻沉積鎳層；⑤涂層生長溫度較低，臨界形核自由能下降，形成的核心數目增加，有利于形成晶粒細小而連續的薄膜組織。⑥采用有效的裝置對實驗有毒氣體進行控制和處理，保障了實驗環境和操作人員的安全。

附圖說明

圖1為本發明所述的一種MOCVD納米鎳涂層的制備裝置。