[發明專利]可用于烷烴氧化的催化劑制備方法

有效

• 申請號: 201410149770.2
• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN103920516A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 高麗娜
• 申請（專利權）人: 高麗娜
• 主分類號: B01J27/199
• 分類號: B01J27/199;B01J37/16;C07C51/215;C07C53/08;C07C57/05;C07C57/03
• 代理公司: 大連非凡專利事務所 21220
• 代理人: 曲寶威

1.一種可用于烷烴氧化的催化劑，其特征在于：所述的催化劑中磷、釩原子比為1︰0.9~1.0；磷、鉬原子比為1︰0.001~0.1；磷、鋁的原子比為1︰0.9~1.1；磷、氧原子比為1︰7~10。

2.一種根據權利要求1所述的可用于烷烴氧化的催化劑制備方法，其特征在于：步驟如下：

、磷-釩-氧催化劑前驅體的合成：將磷酸、釩酸銨按摩爾比為1:0.9~1.0的量進行反應，以水為溶劑，得磷-釩-氧催化劑前驅體；

、固載鉬酸銨的合成：以水為介質將鉬酸銨固載到步所得的催化劑前驅體上并烘干，其中催化劑前驅體與鉬酸銨的質量比為1︰0.001~0.05，得含鉬酸銨的催化劑前驅體；

、催化劑的合成：將步所得的含鉬酸銨的催化劑前驅體、氧化鋁、石墨按質量比1︰0.1~0.3︰0.05混合均勻，粉碎后顆粒至少為100目；

、催化劑的活化：將步所得的催化劑放入固定床，溫度控制在400℃～450℃之間，先通入空氣，每分鐘通入量小于床層體積；然后向催化劑床層中通入蒸汽，所述蒸汽是水、甲醇摩爾比為1︰0.005~0.2的混合蒸汽，每分鐘通入量小于催化劑在床層中的體積。

3.根據權利要求2所述的可用于烷烴氧化的催化劑制備方法，其特征在于：所述的步是先將釩酸銨和水按質量比1:10投入到反應釜中，升溫回流并緩慢加入濃度為75%的磷酸，反應溫度為90~110℃，加完后，在回流狀態下攪拌反應4小時，降溫至常溫，過濾，得到磷釩銨，在60~80℃條件下烘干。

4.根據權利要求3所述的可用于烷烴氧化的催化劑制備方法，其特征在于：所述的步是將攪拌均勻的濃度為10%的鉬酸銨水溶液加入至催化劑前驅體，所述的烘干溫度為80~100℃。

5.根據權利要求4所述的可用于烷烴氧化的催化劑制備方法，其特征在于：所述的步可將粉碎后顆粒打片，形成外徑5毫米，內徑3毫米，長5毫米的圓筒型顆粒；所述的氧化鋁、石墨為大孔徑氧化鋁粉末和石墨粉末。

6.根據權利要求5所述的可用于烷烴氧化的催化劑制備方法，其特征在于：所述的步活化時間至少15小時。

7.一種根據權利要求1～5中任意一項所述的可用于烷烴氧化的催化劑，其特征在于：所述的催化劑用于乙烷氧化制備乙酸、丙烷氧化制備丙烯酸、丁烷氧化制備富馬酸和/或順丁酐。