[發明專利]一種降低1,3-丙磺酸內酯水分含量的方法

有效

• 申請號: 201410147908.5
• 申請日: 2014-04-15
• 公開（公告）號: CN103936711A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 李曉峰;郭洪;杜夕彥;羅賀斌
• 申請（專利權）人: 北京藍海黑石科技有限公司
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種化合物添加劑的除水方法，尤其涉及一種降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法。?

背景技術

1，3-丙磺酸內酯(PS)是一種無色或淡黃色透明液體(31℃以上)或無色透明結晶(31℃以下)。工業上可以應用到鋰離子二次電池中，純度高(99.98％以上)、水分低(100ppm以內)、酸值低(100ppm以內)的1，3-丙磺酸內酯可以作為鋰離子二次電池電解液的添加劑，對鋰離子二次電池能起到增強電池循環次數，延長使用壽命，防止脹氣等作用。近年來，1，3-丙磺酸內酯的用途越來越廣泛，市場的需求量也逐年增加。目前，大多數廠家生產的1，3-丙磺酸內酯，收率和純度都較高，但卻忽視了水分含量、酸度和純度的問題，生產過程中難以得到水分含量低至100ppm、酸度小于100ppm、純度高于99.98％的1，3-丙磺酸內酯，因此，無法滿足工業應用的要求。?

發明內容

本發明是為了解決現有的1，3-丙磺酸內酯生產過程中，難以得到水分含量低、酸度小、純度高的1，3-丙磺酸內酯，無法滿足工業應用需要的問題而提出一種步驟簡單、操作方便，能得到水分含量低、酸度小且純度高的1，3-丙磺酸的降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法。?

本發明是通過以下技術方案實現的：?

上述的降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，用于制備可以應用到鋰離子二次電池中的1，3-丙磺酸內酯，其包括以下步驟：(1)稱量1，3-丙磺酸內酯粗品，然后將除水劑與水按照一定質量比添加到1，3-丙磺酸內酯粗品中并一起置于反應釜中，在常壓下密閉并加熱半個小時以上；(2)將上述步驟(1)處理后?得到的1，3-丙磺酸內酯粗品置于精餾塔中進行減壓精餾，即在壓力低于10mmHg，反應釜溫度控制在140～160℃，塔頂溫度100～120℃下進行減壓精餾，以得到水分含量為100ppm以內，酸度低于100ppm，純度在99.98％以上的1，3-丙磺酸內酯。?

所述降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其中：所述除水劑為甲醇鈉，其與水按照6～8∶1的質量比添加到所述1，3-丙磺酸內酯粗品中。?

所述降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其中：所述除水劑為氧化鈉，其與水按照4～5∶1的質量比添加到所述1，3-丙磺酸內酯粗品。?

所述降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其中：所述除水劑為氧化鈣，其與水按照4～5∶1的質量比添加到所述1，3-丙磺酸內酯粗品。?

所述降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其中：所述步驟(1)中所述的1，3-丙磺酸內酯粗品和除水劑置于所述反應釜中的加熱溫度為40～60℃。?

所述降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其中：所述步驟(1)中所述1，3-丙磺酸內酯粗品和除水劑置于所述反應釜中的加熱時間為5～7小時。?

有益效果：?

本發明降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法步驟簡單，操作方便，其中，通過向1，3-丙磺酸內酯粗品中添加除水劑，低溫加熱，再將1，3-丙磺酸內酯在溫度140～160℃之間、壓力低于10mmHg的條件下進行減壓精餾，能夠得到水分含量小于100ppm、純度99.98％以上、酸度100ppm以內的1，3-丙磺酸內酯，整個反應過程中保持低溫加熱，能有效避免產品及原料碳化變質，同時，除水劑的存在下，有效的降低了水分含量和酸值；再則，整個操作過程即環保，又安全，效率高，適于推廣與應用。?

具體實施方式

本發明專用1，3-丙磺酸內酯的制備方法，用于制備可以應用到鋰離子二次電池中的1，3-丙磺酸內酯，其包括以下步驟：?

S001、稱量1，3-丙磺酸內酯粗品，然后將除水劑與水按照一定質量比添加到1，3-丙磺酸內酯粗品中并一起置于反應釜中，在常壓下密閉并加熱半個小時以上；?

S002、將上述步驟S001得到的1，3-丙磺酸內酯粗品置于精餾塔中進行減壓精餾，即在壓力低于10mmHg，反應釜溫度控制在140～160℃，塔頂溫度100～120℃下進行減壓精餾，以得到水分含量為100ppm以內，酸度低于100ppm，純度在99.98％以上的1，3-丙磺酸內酯；?

其中，上述步驟S001中1，3-丙磺酸內酯粗品和除水劑在反應釜中的最佳時間為5～7小時；除水劑是指甲醇鈉、氧化鈉、氧化鈣中的其中一種或其他類似化學品；?

下面結合具體的實施例對本發明作進一步描述：?

實施例1?