[發明專利]一種降低1,3-丙磺酸內酯水分含量的方法有效
| 申請號： | 201410147908.5 | 申請日： | 2014-04-15 |
| 公開（公告）號： | CN103936711A | 公開（公告）日： | 2014-07-23 |
| 發明（設計）人： | 李曉峰;郭洪;杜夕彥;羅賀斌 | 申請（專利權）人： | 北京藍海黑石科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D327/04 | 分類號： | C07D327/04 |
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| 地址： | 101113 北京市通州*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 降低 丙磺酸 內酯 水分 含量 方法 | ||
1.一種降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，用于制備可以應用到鋰離子二次電池中的1，3-丙磺酸內酯；其特征在于，包括以下步驟：
(1)稱量1，3-丙磺酸內酯粗品，然后將除水劑與水按照一定質量比添加到1，3-丙磺酸內酯粗品中并一起置于反應釜中，在常壓下密閉并加熱半個小時以上；
(2)將上述步驟(1)處理后得到的1，3-丙磺酸內酯粗品置于精餾塔中進行減壓精餾，即在壓力低于10mmHg，反應釜溫度控制在140～160℃，塔頂溫度100～120℃下進行減壓精餾，以得到水分含量為100ppm以內，酸度低于100ppm，純度在99.98％以上的1，3-丙磺酸內酯。
2.如權利要求1所述的降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其特征在于：所述除水劑為甲醇鈉，其與水按照6～8∶1的質量比添加到所述1，3-丙磺酸內酯粗品中。
3.如權利要求1所述的降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其特征在于：所述除水劑為氧化鈉，其與水按照4～5∶1的質量比添加到所述1，3-丙磺酸內酯粗品。
4.如權利要求1所述的降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其特征在于：所述除水劑為氧化鈣，其與水按照4～5∶1的質量比添加到所述1，3-丙磺酸內酯粗品。
5.如權利要求1所述的降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其特征在于：所述步驟(1)中所述的1，3-丙磺酸內酯粗品和除水劑置于所述反應釜中的加熱溫度為40～60℃。
6.如權利要求1所述的降低1，3-丙磺酸內酯水分含量的方法，其特征在于：所述步驟(1)中所述1，3-丙磺酸內酯粗品和除水劑置于所述反應釜中的加熱時間為5～7小時。
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